省エネルギー黒鉛製造プロセス

点击翻译按钮获取中文摘要

炭化水素の接触熱分解(約1100℃)による省エネルギー的黒鉛製造に関し、昨年度までは高収率合成のための最適条件の確立、黒鉛結晶の成長機構および高活性触媒の探索に主眼をおいて検討してきたが、本年度は工業化を目指す場合の製造プロセス上の問題点の把握と解決、合金触媒の探索、生成黒鉛と固体触媒の分離方法、用途開発のための圧縮成型性について検討し、以下の成果を得た。1. 製造プロセス上の問題点の検討:横型反応炉(バッチ式)について、触媒の焼結防止、原料ガスと触媒の接触性の工夫により、黒鉛生成収率を約10%増大させた。さらに、縦型反応炉を用い、炉の中央においた基板上に鉄触媒を上方より連続的に供給して、生成黒鉛を下方に落下させて回収する連続製造法を試みたところ、長時間にわたって約70%の収率で黒鉛を得ることができた。2. 合金触媒の探索:Fe-Co-Ni系の二元、三元合金の黒鉛生成活性を調べ、この系ではFe濃度が高い合金ほど活性が高いことを明らかにした。これは炭素の溶解度とその温度係数、および合金中での炭素原子の拡散係数の大小と関係があった。3. 黒鉛と触媒の分離法:生成黒鉛と鉄触媒の混合体を1800℃まで再加熱すると、鉄が溶融合体し、その後の塩酸酸洗による除去効率が向上した。しかし再加熱処理はエネルギー消費を伴い好ましくない。その改善策として、黒鉛と鉄の熱膨張係数の差を考慮して、黒鉛生成温度から室温まで急冷後塩酸酸洗する方法を試みたところ、再加熱処理法と同程度の量まで鉄分を容易に除去できることがわかった。4. 圧縮成型性:1wt%まで鉄を除去した気相生成黒鉛粉末は2〜6ton/【cm^2】の加圧により良好な圧縮成型性を示したが、成型体の圧縮破壊強度は、鉄含有量が多いため、また黒鉛結晶子サイズが小さいため、市販黒鉛粉末よりも劣った。