吸光検出ー高速液体クロマトグラフィ-によるアゾ錯体としての超微量金属イオンの定量

通过吸收检测-高效液相色谱法对偶氮络合物形式的超痕量金属离子进行定量

• 批准号: 03650599
• 负责人: 三浦 潤一郎
• 金额: $ 0.77万
• 依托单位: University of Fukui
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1991
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1991 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-03650599/
• 关键词: 高速液体クロマトグラフィ-; 吸光光度定量法; アゾ試薬; 第4級アンモニウム塩; バナジウム; コバルト; 超高純度シリコン; 環境試料

本研究では、アゾ化合物を金属イオンの誘導体化試薬として用い、(1)第4級アンモニウム塩(TAAS)を添加した移動相を用いる金属ーアゾ錯体の逆相ー高速液体クロマトグラフィ-(RPーHPLC)の基礎的検討および(2)検討したRPーHPLCの半導体分析および環境分析への応用を行った。1.金属ーアゾ錯体のRPーHPLC分離におよぼすTAASの効果発現の機構が、TAASによりカラム充填剤表面が修飾されたためであると結論した。充填剤表面の極性の増加およびシラノ-ルの封鎖により、錯体の保持が低下することが明らかとなった。また、TAASに結合しているアルキル基の長さが長いほど、効果が大きいことが判明した。この現象が移動相設計の新しい手法として期待できることが示唆された。2.RPーHPLCと吸光光度定量法とを組み合わせた本法において、誘導体化試薬の探索および定量条件の最適化を行った。2ー(5ーブロモー2ーピリジルアゾ)ー5ージエチルアミノフェノ-ルを誘導体化試薬としテ用いるバナジウム、コバルト、ニッケルおよび鉄の超微量定量法を確立した。特に、バナジウムおよびコバルトの検出限界は、カラムへの注入量100μlあたり、それぞれ、2.2pgおよび0.72pgを達成した。これらの感度は既存の方法中、最高感度にランクされる。確立した方法を、高純度シリコン、雨水および海水などの天然水および石炭灰の分析に適用し、感度だけでなく選択性および簡便性にも優れていることを示した。本研究で明らかにしたTAASの効果は、適用が金属錯体の分離に限定されるものではなく、RPーHPLCにおいて広く利用できる。本研究では、RPーHPLCに用いる移動相の新しい設計法を提案し、実用分析法に応用した。

This study で は, ア ゾ compound を metal イ オ ン の inductor change try 薬 と し て い, (1) rank 4 ア ン モ ニ ウ ム salt (TAAS) を add し た mobile phase を using い る metal ー ア ゾ misprinted の anti-phase ー high-speed liquid ク ロ マ ト グ ラ フ ィ - (RP ー HPLC) beg お の based 検 よ び (2) beg し 検 た RP ー HPLC の half a guide Volume analysis および environmental analysis へ 応 応 use the を line った. 1. Metal ー ア ゾ misprinted の RP ー HPLC separation に お よ ぼ す TAAS の unseen fruit 発 is の が, TAAS に よ り カ ラ ム が filling one of surface modified さ れ た た め で あ る と conclusion し た. The surface <s:1> polarity <e:1> of the filling agent increases the およびシラノ- <s:1> seal the によ, and the misalignment <s:1> keeps the が low する <s:1> とが brightness ら となった となった. ま た, TAAS に combining し て い る ア ル キ ル base の long さ が long い ほ ど, unseen fruit が き い こ と が.at し た. The <s:1> で phenomenon が mobile phase design <e:1> new <s:1> technique と て て expectation で る る とが とが prompts された. 2. RP ー HPLC と light-absorbing photometric method of quantitative と を group み close わ せ た provisions に お い て, inductor try 薬 の explore お よ び quantitative condition の line optimization を っ た. 2 ー (5 ー ブ ロ モ ー 2 ー ピ リ ジ ル ア ゾ) ー 5 ー ジ エ チ ル ア ミ ノ フ ェ ノ - ル を inductor change try 薬 と し テ with い る バ ナ ジ ウ ム, コ バ ル ト, ニ ッ ケ ル お よ び iron objects の ultramicro を quantitative method to establish し た. に, バ ナ ジ ウ ム お よ び コ バ ル ト の 検 gauge は, カ ラ ム へ の injection 100 mu l あ た り, そ れ ぞ れ, 2.2 pg お よ び 0.72 pg を reached し た. <s:1> れら <s:1> sensitivity れら among the existing <s:1> methods, the highest sensitivity にラ される される される される される される. Establish し を た method, high purity シ リ コ ン, rain お よ び seawater な ど の natural water お よ び carboniferous grey に applicable し の analysis, sensitivity だ け で な く sentaku sex お よ び ease に も optimal れ て い る こ と を shown し た. This study で Ming ら か に し た TAAS の unseen fruit は, suitable が metal misprinted の separation に qualified さ れ る も の で は な く, RP ー HPLC に お い て hiroo く using で き る. In this study, で, RP で HPLCに used the る る mobile phase to <s:1> create a new <s:1> design method を, proposed <s:1> and practical analysis method に応 used た た.

项目成果

Jun'ichiro Miura: "Effec of Tetraalkylammonium salt on Retention of Metal Chelates in Reversed PhaseーHigh Performance Liquid Chromatography" Fresenius,Journal of Analytical Chemistry.

Junichiro Miura：“四烷基铵盐对反相高效液相色谱中金属螯合物保留的影响”Fresenius，《分析化学杂志》。