吸光検出ー高速液体クロマトグラフィ-によるアゾ錯体としての超微量金属イオンの定量

点击翻译按钮获取中文摘要

本研究では、アゾ化合物を金属イオンの誘導体化試薬として用い、(1)第4級アンモニウム塩(TAAS)を添加した移動相を用いる金属ーアゾ錯体の逆相ー高速液体クロマトグラフィ-(RPーHPLC)の基礎的検討および(2)検討したRPーHPLCの半導体分析および環境分析への応用を行った。1.金属ーアゾ錯体のRPーHPLC分離におよぼすTAASの効果発現の機構が、TAASによりカラム充填剤表面が修飾されたためであると結論した。充填剤表面の極性の増加およびシラノ-ルの封鎖により、錯体の保持が低下することが明らかとなった。また、TAASに結合しているアルキル基の長さが長いほど、効果が大きいことが判明した。この現象が移動相設計の新しい手法として期待できることが示唆された。2.RPーHPLCと吸光光度定量法とを組み合わせた本法において、誘導体化試薬の探索および定量条件の最適化を行った。2ー(5ーブロモー2ーピリジルアゾ)ー5ージエチルアミノフェノ-ルを誘導体化試薬としテ用いるバナジウム、コバルト、ニッケルおよび鉄の超微量定量法を確立した。特に、バナジウムおよびコバルトの検出限界は、カラムへの注入量100μlあたり、それぞれ、2.2pgおよび0.72pgを達成した。これらの感度は既存の方法中、最高感度にランクされる。確立した方法を、高純度シリコン、雨水および海水などの天然水および石炭灰の分析に適用し、感度だけでなく選択性および簡便性にも優れていることを示した。本研究で明らかにしたTAASの効果は、適用が金属錯体の分離に限定されるものではなく、RPーHPLCにおいて広く利用できる。本研究では、RPーHPLCに用いる移動相の新しい設計法を提案し、実用分析法に応用した。