焼結法によるチタン酸バリウム単結晶の作製

烧结法制备钛酸钡单晶

基本信息

批准号：
05855101
负责人：
山本剛久
金额：
$ 0.58万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1993
资助国家：
日本
起止时间：
1993 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-05855101/
关键词：
チタン酸バリウム粒成長単結晶

项目摘要

KFを利用したフラックス法により種子結晶を作製した。作製された種子結晶は5〜10mm、厚みが約250mum程度の直角三角形状のものである。単結晶成長に使用した焼結体は平均粒経約0.2mum、純度99.9%以上の水熱合成により作製された原料粉末を使用し、通常の焼結法により1200℃、10hの焼結を行った。得られた相対密度は約99.2%である。種子結晶、BaTiO_3焼結体ともに接合面を鏡面仕上の後に、1.5MPaの応力の下で接合を行った。そして種子結晶からの異常粒成長を生じさせるため、接合体を1250〜1350℃の範囲で熱処理を行ったところ、種子結晶の成長は焼結体の結晶粒成長挙動に大きく依存する事が判明した。そこで、BaTiO_3焼結体の結晶粒成長挙動を詳細に検討したところBaTiO_3焼結体は、1320℃において平均粒経2mumの微細組織から約150mumの粗粒組織へと変化することが判明した。さらに、このBaTiO_3焼結体の結晶粒成長挙動はBa/Ti比に大きく影響することを突き止めた。Ba/Ti<1.000の場合、BaTiO_3焼結体の結晶粒成長挙動は上記したような不連続粒成長を示す。しかし、Ba/Ti>1.000すなわち、Ba過剰組成では結晶粒成長は連続的に生じるため、1320℃以上に熱処理を行ってもTi過剰試料で認められたような150mum以上の粗大結晶粒組織とはならない。しかも、Ba過剰試料では種子結晶からの単結晶成長は認められなかった。すなわち、本方法による単結晶育成には、まず、焼結体がある温度以上で不連続粒成長を示すこと、接合体の熱処理温度はその不連続粒成長点以下でなければならないこと、以上の二点が重要であることが判明した。そこで、わずかにTi過剰組成とした焼結体を使用して種子結晶の成長を行ったところ、1300℃、20hの熱処理により1000mum以上の成長が認められた。今後、焼結体の相対密度をより向上させることが課題である。

使用KF通过通量法制备种子晶体。制备的种子晶体具有右角三角形，厚度约为5-10毫米，厚度约为250妈妈。用于单晶生长的烧结体是由由水热合成产生的原料粉制成的，平均晶粒大小约为0.2MUM，纯度为99.9％或以上，并使用常规的烧结方法烧结了1200°C和10小时。获得的相对密度约为99.2％。将种子晶体和Batio_3烧结的身体的粘结表面进行镜面，然后在1.5 MPa的应力下粘合。为了引起种子晶体异常的晶粒生长，在1250至1350°C的范围内处理键合体，发现种子晶体的生长在很大程度上取决于烧结体的谷物生长行为。因此，发现对BATIO_3烧结体的晶粒生长行为的详细检查从2MUM平均晶粒的精细结构变为1320°C的粗糙结构。此外，发现该BATIO_3烧结的身体的晶粒生长行为对BA/TI比率有重大影响。当BA/Ti <1.000时，BATIO_3烧结的身体的晶粒生长行为表现出不连续的晶粒生长，如上所述。但是，ba/ti> 1.000，即，如果组合物超过BA，则晶粒的生长会连续发生，因此，即使在1320°C或更高的情况下进行热处理，也无法在多余的TI样品中看到150mm或更多的晶粒结构。此外，在BA多余的样品中未观察到来自种子晶体的单晶生长。也就是说，对于使用这种方法的单晶生长，已经发现，以上两个点在一定温度或更高的温度下表现出不连续的晶粒生长至关重要，并且粘合体的热处理温度必须低于不连续的晶粒生长点。因此，使用具有略有过量Ti组成的烧结的身体生长种子晶体，在1300°C下进行热处理后，观察到超过1000MUM的生长。将来，进一步提高烧结身体的相对密度将是一个挑战。