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固体NMR法によるアイオノマーの構造と分子運動に関する研究

利用固态NMR方法研究离聚物的结构和分子运动

基本信息

批准号：
06750925
负责人：
吉水広明
金额：
$ 0.58万
依托单位：
Nagoya Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1994
资助国家：
日本
起止时间：
1994 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究ではエチレンアイオノマー(エチレン-メタクリル酸共重合体を金属イオンで中和したもの)の有するイオン会合体およびエチレンマトリクスの形成する結晶が熱処理によりどのように変化するかを固体NMR法を用いて検討した。エチレンアイオノマーの^<13>C CP/MAS NMRスペクトルには、31ppm及び33ppm付近にメチレン炭素由来の大きなピークが、15ppm及び47ppm、185ppm付近にメチル炭素及び四級炭素、カルボニル炭素由来の小さなピークがそれぞれ観測された。2本のエチレン炭素ピークは、ポリエチレンのデータを参考にして、低磁場側を結晶部に高磁場側を非結晶部にそれぞれ帰属した。それぞれのスピン-格子緩和時間を見ると、結晶部のそれは高密度ポリエチレンで報告されている値よりも非常に短かった。従ってその運動性は比較的高いと言えた。定量性のよいDD/MAS法にて得たスペクトルより結晶化度を見積もったところ、イオン化合体の存在する試料の方がその値は低かった。また、90℃程度までは結晶化度はほとんど変わらなかったが、100℃から室温に戻すとその値は減少する傾向にあった。これらの結果は、DSC測定から得られた結論(エチレンアイオノマーには、溶融状態からの冷却過程で生成する結晶(1次結晶)と冷却後室温で生成する結晶(2次結晶)という、生成過程の異なる2種類の結晶が存在すること及び2次結晶の量はイオン会合体の存在と相関があること)と一致するものである。一方、イオン会合体に関与しているメタクリル酸は、関与していないそれよりも運動性が束縛される傾向にあることを明かにした。カルボニルのピークは80℃以上で24h保持した後に室温に戻すと徐冷急冷を問わず、その線形が変化した。80℃以下の温度や熱処理時間が10数時間以下の場合カルボニル炭素のスペクトル線形の変化が異なる挙動を示したことから、80℃以上の高温の処理により10数時間以内に変化し始め、さらに10数時間の間に会合体は室温においても回復しない形状へと変化することがわかった。

This study was conducted on the basis of the Acid co-condensation compound (metallic acid neutralizer) Combined およびエチレンマトリクスの formation するcrystallization がheat treatmentりどのように変化するかをsolid-state NMR method is based on the いて検した.エチレンアイオノマーの^<13>C CP/MAS NMR スペクトルには, 31ppm and び33ppm Pay close to the にメチレン carbon origin の大きなピークが, 15ppm and び47 ppm, 185ppm pay close to にメチル carbon and び fourth-grade carbon, カルボニル carbon origin の小さなピークがそれぞれ観measurement された. 2 reference books for the のエチレンcarbon carbon fiber ピークは and the ポリエチレンのデータを referenceて. The low magnetic field side is the crystalline part and the high magnetic field side is the amorphous part.それぞれのスピン-lattice relaxation time を见ると, crystal part のそれは高Density report is very short. It has a relatively high athletic performance. Quantitative DD/MAS method to obtain the degree of crystallization of たスペクトルよりもったところ, イオン compound のexistent する sample の方がその値は low かった.また、90℃ degree of crystallinity はほとんど変わらなかったが, 100℃ is the same as the room temperature, and the tendency is to reduce the temperature. The result of DSC measurement and the conclusion of DSC measurement Crystals (primary crystallization) are formed in the molten state during the cooling process and are formed at room temperature after cooling. Crystallization (secondary crystallization), different formation processes, and two types of crystals exist. The amount of secondary crystallization is related to the existence and existence of the combined body of secondary crystallization. Fangfang, Yuan Renhe's Sekiyoshi and Sekiyoshi and Sekiyori's sour acid.ないそれよりもSportiness がbondage される tendencies にあることを明かにした. The カルボニのピークは is kept at room temperature for 24 hours after being kept above 80℃ for 24 hours, then it is cooled and quenched quickly, and it is quenched and linearized. When the temperature is below 80℃ and the heat treatment time is below 10 times, the temperature is below 10%, and the temperature is below 80℃. High-temperature treatment can be done within 10 seconds, and the transformation can be done within 10 seconds.に Meeting body は room temperature においてもしない shape へと変化することがわかった.