ウレタン系レジンの重合特性のFTIRによる評価

試作した光重合型ウレタン系コンポジットレジンはUDMA/BisGMA系およびUDMA/TEGDMA系の2種類で、無機質フィラー50wt%、重合開始剤としてカンファーキノン、還元剤としてジメチルアミノエチルメタクリレートを各々マトリクスモノマーに対して5mol%ずつ配合した。試作レジンの重合性はフィルム状試験片でFTIRおよびHPLCにより評価した。FTIRによる評価では内部標準としてUDMA/BisGMA系ではベンゼン環による吸収ピーク(1608cm^<-1>)とN-Hによる吸収ピーク(3373cm^<-1>)を、UDMA/TEGDMA系ではN-Hによる吸収ピークを用いた。TEGDMA 100%では厚さ補正で行った。UDMA:BisGMA=60:40, 40:60mol%ではいずれの内部標準を用いても違いは認められなかったが、一方の成分が80mol%以上含まれる場合は多く含まれる成分のピークを内部標準とする必要があった。つまり、UDMAが80mol%以上含まれる場合はN-Hによる吸収ピークを、BisGMAが80mol%以上含まれる場合はベンゼン環による吸収ピークを内部標準とした。UDMA/BisGMA系ではBisGMA濃度が高くなるに従い、反応率、重合率ともに低くなった。UDMA/TEGDMA系では反応率はTEGDMA濃度が0〜60mol%でほぼ一定で、それ以上ではTEGDMA濃度が高くなるに従い低くなった。重合率はTEGDMA濃度が高くなるに従い高くなり、UDMA:TEGDMA=40:60で最高になり、さらにTEGDMA濃度が高くなるに従い低くなった。FTIRで評価した残留モノマー量とHPLCで測定した残留モノマー量を比較するとUDMA/BisGMA系、UDMA/TEGDMA系ともにFTIRで得た値の方がHPLCで得た値より2〜6%程度低かった。この差はHPLCでは試験片全体の残留モノマー量が測定されるのに対して、FTIRでの測定部位は試験片中央の直径5mm程度であるためと思われ、FTIRによる重合性の評価方法は妥当であると考えられた。

試作した光重合型ウレタン系コンポジットレジンはUDMA/BisGMA系およびUDMA/TEGDMA系の2種類で、無機質フィラー50wt%、重合開始剤としてカンファーキノン、還元剤としてジメチルアミノエチルメタクリレートを各々マトリクスモノマーに対して5mol%ずつ配合した。試作レジンの重合性はフィルム状試験片でFTIRおよびHPLCにより評価した。FTIRによる評価では内部標準としてUDMA/BisGMA系ではベンゼン環による吸収ピーク(1608cm^<-1>)とN-Hによる吸収ピーク(3373cm^<-1>)を、UDMA/TEGDMA系ではN-Hによる吸収ピークを用いた。TEGDMA 100%では厚さ補正で行った。UDMA:BisGMA=60:40, 40:60mol%ではいずれの内部標準を用いても違いは認められなかったが、一方の成分が80mol%以上含まれる場合は多く含まれる成分のピークを内部標準とする必要があった。つまり、UDMAが80mol%以上含まれる場合はN-Hによる吸収ピークを、BisGMAが80mol%以上含まれる場合はベンゼン環による吸収ピークを内部標準とした。UDMA/BisGMA系ではBisGMA濃度が高くなるに従い、反応率、重合率ともに低くなった。UDMA/TEGDMA系では反応率はTEGDMA濃度が0〜60mol%でほぼ一定で、それ以上ではTEGDMA濃度が高くなるに従い低くなった。重合率はTEGDMA濃度が高くなるに従い高くなり、UDMA:TEGDMA=40:60で最高になり、さらにTEGDMA濃度が高くなるに従い低くなった。FTIRで評価した残留モノマー量とHPLCで測定した残留モノマー量を比較するとUDMA/BisGMA系、UDMA/TEGDMA系ともにFTIRで得た値の方がHPLCで得た値より2〜6%程度低かった。この差はHPLCでは試験片全体の残留モノマー量が測定されるのに対して、FTIRでの測定部位は試験片中央の直径5mm程度であるためと思われ、FTIRによる重合性の評価方法は妥当であると考えられた。