プレカラム誘導体化試薬としてのピリミジルアゾ化合物の性能評価

嘧啶偶氮化合物作为柱前衍生试剂的性能评价

• 批准号: 07740573
• 负责人: 安井 孝志
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: Nagoya Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07740573/
• 关键词: ピリミジルアゾナフトール; プレカラム誘導体化試薬; 逆相高速液体クロマトグラフィー

プレカラム誘導体化-逆相高速液体クロマトグラフ分離を用いた金属イオン(Cu^<2+>,Co^<2+>,Ni^<2+>,Fe^<2+>)の同時定量において、誘導体化試薬としてのヘテロ環アゾ化合物の構造の差異が金属錯体の保持に及ぼす影響を詳細に検討した結果、試薬置換基の位置、極性、かさ高さを任意に設定することにより錯体の保持をコントロールできる可能性がこれまでに見い出されてきた(ピリジルアゾ化合物系)。その中で、中性錯体を形成するニッケルおよび鉄の分離度は、ジエチルアミノ基(-N(C_2H_5)_2)を導入したとき最も良好であり、試薬の外郭に位置する窒素原子が、構造の似ているこの2つの錯体の性質に顕著な差を与えることが示唆された。そこで、本研究では、ヘテロ環として、窒素原子1個を含むピリジン環に対して、さらに金属への配位に関与しない窒素原子1個を含むピリミジン環を導入した2-(2-ピリミジルアゾ)-1-フェノール(PMP)を基本骨格とする類縁体の性能評価を行い、(1)Ni(II)とFe(II)の分離度の向上、(2)試薬置換基効果の一般性、を検証することにした。今年度は2-(2-ピリミジルアゾ)-1-ナフトール(α-PMAN)と1-(2-ピリミジルアゾ)-2-ナフトール(β-PMAN)を合成し、ODSシリカ固定相とアセトニトリル/水系移動相を用いて保持挙動を詳細に検討した。同条件下で行ったピリジルアゾナフトール(α-PAN,β-PAN)系との比較から、以下の知見を得た。(1)ピリミジル環を導入したことにより、すべての錯体の保持が小さくなるが、Ni(II)錯体の保持の減少する割合がFe(II)錯体に比べて大きいため、分離度が著しく向上した。α-ナフトールとβ-ナフトールの差異が各金属錯体の保持に与える影響はPANの場合と同じであった。すなわち、α-型では、β-型に比べて、Co(III)錯体およびLの保持は大きくなり、Cu(II)錯体の保持はほとんど変化しない。その結果、Cu(II)錯体とCo(III)錯体間の分離度が向上する。これらの結果は、他の置換基を有する類縁体への展開に大きな興味を与えるものである。

プレカラム induced body - reverse phase high-speed liquid クロマトグラフ separation using いたmetal イオン(Cu^<2+>,Co^<2+> , Ni^<2+>, Fe^<2+>) Simultaneous quantification of the structure of the compound and the induced body test Detailed results of maintaining and influencing the difference in metal complexes, position and polarity of substitution base, and arbitrary setting There is a possibility of keeping the wrong bodyこれまでに见い出されてきた (ピリジルアゾ compound series).その中で、neutral complex をformation するニッケルおよび鉄のdeviation degree は、ジエチルアミノbase(-N(C_2H_5)_2)を Import したときも好であり、test 薬の口に Position するsuffocation element atomic が、structure のsimilar ているこの2つの无体の性に顕出な differenceを and えることが Show instigation された.そこで, this study では, ヘテロcyclic として, 1 sulfide atom をcontaining むピリジンcyclic に対して, さらにmetalへのCoordination key and しないsulfonium atom 1 をcontaining むピリミジンringを introduction した2-(2-ピリミジルアゾ)-1-PMP (PMP) Basic Bone Structure and Class Body Performance Evaluation価を行い、(1)Ni(II ) and the separation of Fe(II) are improved, (2) the general effect of the substitution group is tested, and the proof is proved. This year's 2-(2-ピリミジルアゾ)-1-ナフトール(α-PMAN)と1-(2-ピリミジルアゾ)-2-ナフトール(β-PMAN) is synthesized, ODS シリカ stationary phase とアセトニトリル/water-based mobile phase を is maintained with いて and the details are discussed. Under the same conditions, the ででたピリジルアゾナフトール (α-PAN, β-PAN) system can be compared and the following knowledge can be obtained. (1)したことにより, すべての maintain the wrong body, small さくなるが, Ni(II) The misalignment of the body is maintained and reduced. The Fe(II) misalignment is larger than the body, and the degree of separation is high. The difference between α-Naphtha and β-Naphtha is the same as that of each metal dislocation, which can be maintained and affected by PAN.すなわち, α-type では, β-type に比べて, Co(III) complex body およびLのmaintaining は大きくなり, Cu(II) complex body のmaintaining はほとんど変化しない. As a result, the degree of separation between the Cu(II) complex and the Co(III) complex has increased. The result of これらの, and the substitution base を of するsimilar body へのexpansion に大きなinterest を and えるものである.