表面電離検出ガスクロマトグラフィーの毛髪分析への応用

表面电离检测气相色谱法在毛发分析中的应用

基本信息

  • 批准号:
    07770324
  • 负责人:
  • 金额:
    $ 0.51万
  • 依托单位:
  • 依托单位国家:
    日本
  • 项目类别:
    Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
  • 财政年份:
    1995
  • 资助国家:
    日本
  • 起止时间:
    1995 至 无数据
  • 项目状态:
    已结题

项目摘要

本研究では、三環系抗うつ剤及びフェノチアジン系の向精神薬類について、毛髪からの抽出とキャピラリーガスマトグラフィー(GC)/表面電離検出器(SID)による検出を行った。三環系抗うつ剤7種類及びフェノチアジン系薬剤14種類について、標準品をGC-SID検出を行ったところ、前者ではimipramine, chlorimipramine, amitriptyline, trimipramineの4種類が、後者ではchlorpromazine, promazine, trimeprazine, isothipendyl, levomepromazine, trifluoperazine, promethazine, ethopropazineの8種類が感度良く検出された。薬剤の分離にはDB-1キャピラリーカラム(長さ30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm)が最適であった。健常人の毛髪20mgに4種類の三環系抗うつ剤あるいは8種類のフェノチアジン系薬剤を各々500ngずつ添加し、proteinaseK30mgと0.1Mリン酸ナトリウム緩衝液(pH7.5)3mlを加えた後25℃で浸漬を行った。抽出はBond Elut Certifyカートリッジによる固相抽出法を行い、抽出した薬剤をGC/SIDで検出した。毛髪抽出液のGC/SID検出では毛髪由来の微小な不純ピークが多数検出されたが、回収率は全ての薬剤について薬40-60%で、検出限界は注入量で薬50-150pgであった。また、GC/窒素燐検出器についても検討したが不純ピークの出現が激しく毛髪分析には不適当であった。さらに、本法を用いることによりAmitriptylineの患者毛髪からのGC/SID検出が可能であった。今回の結果から、4種類の三環系抗うつ剤及び8種類のフェノチアジン系薬剤について、毛髪からの抽出には、proteinaseKによる蛋白消化処理とBond Elut Certifyカートリッジによる固相抽出の組合せが良好であることが明らかとなった。今後、固相抽出法の回収率の改善とGC/SIDの検出感度の向上を検討することにより本研究を完成させたい。
In this study, the tricyclic system of anti-drug and anti-drug is used to detect and extract the psychoactive substances. 7 kinds of tricyclic antibiotics and 14 kinds of tricyclic antibiotics, 4 kinds of imipramine, chlorimipramine, amitriptyline and trimipramine, and 8 kinds of chlorpromazine, promazine, trimeprazine, isothienyl, levomepromazine, trifluoperazine, promethazine and ethopropazine were detected. DB-1 is the most suitable separation mode (length 30m, inner diameter 0.32 mm, film thickness 0.25μm). Healthy human hair 20mg of 4 kinds of tricyclic anti-drug, 8 kinds of tricyclic anti-drug, 500ng of each, proteinaseK30mg of 0.1M acid buffer (pH 7.5)3ml of added acid, immersed at 25℃. Extraction of Bond Elut Certify by Solid Phase Extraction, Extraction of GC/SID The GC/SID detection of the capillary extract is based on the trace impurities of the capillary origin, the recovery rate is 40-60% of the total chemical composition, and the detection limit injection amount is 50-150pg. The GC/GC detector is not suitable for impurity analysis. This law is applicable to all patients. The results of this review are as follows: 4 kinds of tricyclic anti-drug and 8 kinds of tricyclic anti-drug, tricyclic anti-drug and tricyclic anti-drug. In the future, the improvement of the recovery rate of solid phase extraction method and the upward analysis of GC/SID detection sensitivity will be completed.

项目成果

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