放射光白色X線による薄片試料中ミクロン領域のエネルギー分散型回折法の開発

同步加速器白X射线薄样品微米级能量色散衍射方法的发展

• 批准号: 08554018
• 负责人: 大隅 一政
• 金额: $ 4.22万
• 依托单位: National Laboratory for High Energy Physics
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• 财政年份: 1996
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1996 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-08554018/
• 关键词: 放射光; マイクロビーム; 微小領域; 回折; エネルギー分散法; 構造解析

放射光白色X線を用いたラウエ法による微小領域回折実験によって結晶性物質のミクロン領域から得られるラウエ像の中から目的とするラウエ斑点を対象としてエネルギー分散法による解析を可能とする装置の開発を行った。エネルギー分散法が可能な固定検出器には既存の回折計への組み込みが可能な軽量小型のものを採用した。回折装置の赤道面(放射光の偏光特性により鉛直面)上を試料位置を回転中心として走査する軸を製作し、その上に検出器を搭載した。任意のラウエ斑点を赤道面上に載せるために、入射X線に垂直な面内の回転を可能とする試料台を製作して、その上に試料を保持することとした。このような機構によってラウエ回折線が検出器に入る。検出器のエネルギー校正は5種類のラジオアイソトープを用い、また11種類の金属箔に白色X線を入射して得られる蛍光X線によって行った。検出器の赤道面上における設置角度の校正は格子定数が既知のシリコン単結晶を用いて行った。これらの校正を行った後、シリコンの格子定数を25箇の観測値から最小自乗法で精密化して5.433(12)Aが得られた。括弧内は標準偏差である。既知の値(5.4309A)と比較して標準偏差内で一致する。更にダイアモンドを試料として格子定数を精密化したところ良好な結果が得られた。ここで得られた格子定数の測定精度はそれ自身を目的とする装置技術の水準からすれば必ずしも満足するものではないが、これまで全く為されていない微小領域の格子定数を求めるという厳しい条件下におけるものとしては当初の期待通りである。ガラスキャピラリー光学系に関しては、今年度の放射光実験施設の運転が例年と異なり前年12月中旬に終了したことから放射光X線を用いての性能確認はされていないが、キャピラリー自身に関しては欧州放射光施設におけるテストでは良好な結果が得られている。

Radiated white X-rays can be used to analyze crystalline materials in small areas. The method of dispersion can be used to fix the detector, and the method can be used to measure the small size of the detector. An axis for returning the sample position to the center and inspecting it on the equatorial plane of the folding device (the vertical plane with the polarization characteristics of the emitted light) is manufactured, and a detector is mounted on the top. Any spot on the equatorial plane, incident X-ray in the vertical plane, sample table, sample holder, etc. The mechanism of this kind is designed to detect the error of the detector. The calibration of the detector is based on the use of 5 kinds of metal foils, 11 kinds of metal foils and white X-rays incident on the detector. The correction of the setting angle of the equatorial plane of the detector is determined by the number of known crystals. After the correction, the grid number of the grid is 25, and the minimum self-calibration method is 5.433(12)A. Standard deviation within brackets. The known value (5.4309A) is consistent with the standard deviation of the comparison. The results of the test were satisfactory. The measurement accuracy of the grid number is the same as that of the original equipment. This year's operation of the radiation facility ended in mid-December of last year, and the performance of the radiation X-ray system was confirmed to be good.