接合疲労を可視化する3次元X線回折顕微鏡法の開発

开发 3 维 X 射线衍射显微镜以可视化关节疲劳

• 批准号: 22H01368
• 负责人: 林 雄二郎
• 金额: $ 11.73万
• 依托单位: Institute of Physical and Chemical Research
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-22H01368/
• 关键词: 放射光; 方位; 顕微鏡; 接合; 熱疲労; 応力; 非破壊; マイクロビーム; 3次元

3次元X線回折（3DXRD）顕微鏡法は放射光X線を用いて多結晶金属試料内部の結晶方位マッピング像を3次元非破壊で得ることができる手法である。この方法では試料180°回転にわたって試料透過方向のX線回折像を記録することで試料内部の3次元結晶方位マッピング像を再構成することができる。しかし、試料回転軸を直立させて回転するため試料の大きさと形状に制約が生じ板形状の接合構造体試料に適用することができない。本研究では、試料回転軸を45°傾斜させることにより試料360°回転にわたって試料透過方向の回折X線を検出できるようにすることで板形状の試料内部の3次元結晶方位マッピング像を再構成することのできる傾斜型3DXRD法を提案する。初年度は(a)再構成理論の構築及び再構成計算のコード化と(b)実証実験を行った。(a)では主に多結晶指数付け理論を傾斜型配置へ拡張し、指数付けアルゴリズムの構築を行った。この多結晶指数付けアルゴリズムをワークステーションへ実装し、単ノードではあるが複数のCPUコアで並列処理できるようにした。(b)では大型放射光施設SPring-8における高輝度放射光源アンジュレータを有するビームラインBL29XUにおいて実験セットアップ及び測定系の立ち上げを行った。検証実験では開口20μmスリットを通して得られるビームサイズ約20μmの単色X線（37keV）を入射ビームとして用いた。また試料には粒径数十μmで外径300μmの粗大粒化純鉄線を用いた。45°傾斜させた軸の周りの試料回転を含めた試料3次元走査により収集したX線回折画像を用いて再構成した結果、用いた試料の多結晶構造をよく表す3次元結晶方位マッピング像が得られた。原理検証用の粗大粒化線材試料ではあるものの傾斜型3DXRD法の原理を実証することに成功したと言える。この成果を論文にまとめて国際結晶学会の学術雑誌に投稿した。

3D X-ray diffraction (3DXRD) Microscopic method is used to detect the orientation of crystals in polycrystalline metal samples. This method records the X-ray reflection image of the sample in the direction of 180° rotation, and reconstructs the image of the three-dimensional crystal orientation inside the sample. The shape of the sample is restricted by the shape of the plate and the joint structure of the sample. In this study, a 3D XRD method was proposed for the determination of the 3D crystal orientation in the sample with a plate shape and an internal sample with a 45° tilt axis and 360° tilt axis. In the first year,(a) the reconstruction theory is constructed and (b) the reconstruction calculation is carried out. (a)The main structure of the multi-crystal index system is the inclined configuration of the crystal index system. This is a multi-crystal index system. It's a multi-crystal index system. (b)SPring-8, a large radiation facility, has a high-brightness radiation source and a measurement system. The test results show that the opening is 20μm and the transmission is about 20μm and the incident color X-ray (37keV) is about 20μm. Coarse grained pure iron wire with particle size of tens of μm and outer diameter of 300μm was used. 45° tilt axis of the sample back to the surface of the sample 3D search, collection of X-ray images to reconstruct the results, using the sample of the multi-crystal structure to show the 3D crystal orientation. The principle of inclined 3D XRD method for coarse grained wire samples used in principle verification was successfully verified. The results of this paper were submitted to the Academic Journal of the International Crystallization Society.