ネオジム鉄ボロン系機能材料における分解組織の解析と制御

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希土類元素を含む機能材料について水素処理による微細組織の制御機構を解明することを目的として、結晶粒の微細化と異方化により高特性に磁石粉末材料が作製できる水素中熱処理(HDDR処理)法に着目し、処理温度、時間、雰囲気が微細組織に及ぼす影響をX線回折実験および透過型電子顕微鏡(TEM)観察により解析した。今年度は、磁気異方性の発現が期待できるNd-Fe-Co-B-Zr5元系合金についてHDDR処理過程における水素化・相分解(HD)温度を710→830℃(低温2段)あるいは900→830℃(高温2段)のように2段階に変化させた試料についてTEM観察を行った。低温2段では100〜200nm程度の球状NdH2相が細かく分断されたFe粒同士の粒界に存在する分解組織となり、従来のHDDR処理よりも更に微細な200nm程度のNd2Fe14B相が得られ、高保磁力の磁石粉末が作製できることが明らかとなった。一方、高温2段での分解組織は、1μm程度の大きなFe粒と約400nmにまで成長した球状NdH2相から主に構成されており、体心正方構造を有するTE相およびNdH2相中に整合に存在するg相などの新たな分解生成相が存在することを見出した。このような組織に脱水素・再結合(DR)処理まで施すと、やや大きな350nm程度のNd2Fe14B粒のみの組織が得られた。制限視野電子回折(SAED)法による結晶方位解析の結果、低温2段では大きく結晶方位の異なるNd2Fe14B粒が存在していたが、高温2段では結晶配向度が高まり、それに伴って磁気異方性の高い磁石粉末が作製できることが判明した。以上のように、HDDR処理におけるHD温度を多段階に変化させることで再結合前の相分解(HD)試料における各分解相のサイズと分布を制御できるため、さまざまな磁気特性を有する磁石粉末が作製可能である。