ネオジム鉄ボロン系機能材料における分解組織の解析と制御

钕铁硼功能材料分解结构的分析与控制

• 批准号: 10148224
• 负责人: 桑野 範之
• 金额: $ 1.34万
• 依托单位: Kyushu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas (A)
• 财政年份: 1998
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1998 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10148224/
• 关键词: HDDR過程; ネオジム鉄ボロン磁石; 異方性磁石粉末; 電子顕微鏡; 微細組織変化; 結晶方位解析; EDX組成分析; 制限視野電子回折

希土類元素を含む機能材料について水素処理による微細組織の制御機構を解明することを目的として、結晶粒の微細化と異方化により高特性に磁石粉末材料が作製できる水素中熱処理(HDDR処理)法に着目し、処理温度、時間、雰囲気が微細組織に及ぼす影響をX線回折実験および透過型電子顕微鏡(TEM)観察により解析した。今年度は、磁気異方性の発現が期待できるNd-Fe-Co-B-Zr5元系合金についてHDDR処理過程における水素化・相分解(HD)温度を710→830℃(低温2段)あるいは900→830℃(高温2段)のように2段階に変化させた試料についてTEM観察を行った。低温2段では100〜200nm程度の球状NdH2相が細かく分断されたFe粒同士の粒界に存在する分解組織となり、従来のHDDR処理よりも更に微細な200nm程度のNd2Fe14B相が得られ、高保磁力の磁石粉末が作製できることが明らかとなった。一方、高温2段での分解組織は、1μm程度の大きなFe粒と約400nmにまで成長した球状NdH2相から主に構成されており、体心正方構造を有するTE相およびNdH2相中に整合に存在するg相などの新たな分解生成相が存在することを見出した。このような組織に脱水素・再結合(DR)処理まで施すと、やや大きな350nm程度のNd2Fe14B粒のみの組織が得られた。制限視野電子回折(SAED)法による結晶方位解析の結果、低温2段では大きく結晶方位の異なるNd2Fe14B粒が存在していたが、高温2段では結晶配向度が高まり、それに伴って磁気異方性の高い磁石粉末が作製できることが判明した。以上のように、HDDR処理におけるHD温度を多段階に変化させることで再結合前の相分解(HD)試料における各分解相のサイズと分布を制御できるため、さまざまな磁気特性を有する磁石粉末が作製可能である。

With the goal of clarifying the control mechanism of the fine structure during water treatment in functional materials containing rare earth elements, the refinement and heterogenization of crystal particles can be used to make high-performance magnet powder materials. The water intermediate heat treatment (HDDR treatment) method is focused on the effects of treatment temperature, time, and heat on the fine structure through X-ray reflection and transmission electron microscope (TEM) observation. This year, the occurrence of magnetic anisotropy is expected in Nd-Fe-Co-B-Zr5-element alloy. During HDDR treatment, hydration and phase decomposition (HD) temperature range from 710 ℃ to 830℃(low temperature 2 stage), from 900 ℃ to 830 ℃(high temperature 2 stage), from 2 stage to 2 stage, from specimen to TEM observation. The spherical NdH2 phase of 100 ~ 200nm in low temperature is fine, the Fe particles are separated, the grain boundary exists, the decomposition structure is fine, the HDDR treatment is fine, the Nd2Fe14B phase of 200nm in high temperature is fine, and the magnet powder of high temperature is fine. The decomposition structure of a square and high temperature two-stage structure is about 1μm large Fe particles, about 400nm, and the growth of spherical NdH2 phase is mainly composed of a body-centered square structure. The TE phase and the NdH2 phase are integrated, and the g phase and the new decomposition generation phase exist. Nd2Fe14B particles in the size of 350nm were obtained after DR treatment. As a result of crystal orientation analysis by restricted field electron reflection (SAED) method, it was found that Nd2Fe14B particles existed in different crystal orientations in the low temperature range 2 and high crystal orientation in the high temperature range 2. In the above, HDDR treatment can control the distribution of each decomposition phase in the phase decomposition (HD) sample before recombination.