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アルミニウムの超高純度化と高完全度化

铝的超高纯度和高完美度

基本信息

批准号：
10650656
负责人：
大園洋仁
金额：
$ 1.79万
依托单位：
Hiroshima Kokusai Gakuin University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
1998
资助国家：
日本
起止时间：
1998 至 2000
项目状态：
已结题

项目摘要

アルミニウムの超高純度化は、当初計画に基づき、垂直に置いた棒状試料を赤外線加熱で浮遊帯精製した。精製を定常的に12回繰り返し残留抵抗比26000の試料を得たが、この方法では処理できる試料のサイズが小さく、真空度も10^<-4>Pa程度であり、帯精製を繰り返すと試料表面が黒ずむ問題があった。次に、横型の冷却坩堝内のアルミニウムを高周波加熱による浮遊帯溶融法で精製した。帯溶融精製時の真空度は6×10^<-6>Paで、溶融部の幅30〜50mm、移動速度70mm/hで10回繰り返し、素材の残留抵抗比13000に対して35000のアルミニウムを得た。さらに、超高真空溶解炉を用い、直径60mm長さ100mmの素材を、2×10^<-7>Paの超高真空中で浮揚溶解した。その結果、残留抵抗比は素材の8000に対して約20000に向上した。そして、溶解後の試料内部には転位密度が10^7m^<-2>程度で、直径約60mm長さ約50mmの大きな単結晶が成長していた。これはいわゆる高完全度アルミニウム結晶であり、帯溶融することなしに、ただ一回の超高真空溶解で高完全度アルミニウム結晶を得ることに成功した。また、GDMS法による残留不純物の分析を行い、純度の向上を確認するとともに、超高真空溶解では分配係数が1より小さい元素の精製効果が顕著であることを見出した。超高純度アルミニウムの性質では、アルミニウムの転位密度が10^7m^<-2>程度になると、300℃以上でも原子空孔が熱平衡濃度に到達するまでには数時間を要し、さらに残留抵抗比85000の場合は転位密度が1×10^5m^<-2>以下に減少し、360℃での熱平衡濃度に到達するまでには400時間程度を要することを見出した。また、濃塩酸によるアルミニウムの腐食挙動を99%〜99.9999%のアルミニウムに対して系統的に調べ、純度向上とともに濃塩酸に対する耐食性が向上すること、表面の酸化皮膜が消滅すると結晶粒内を含む全面腐食を呈すること等を明らかにした。

The ultra-high purity of the sample was initially planned to be refined by infrared heating on the basis of a vertical rod. The sample was purified at a constant temperature of 12 cycles and the residual resistance ratio of 26000 was obtained. The method was used to treat the sample at a low temperature and a vacuum of 10 Pa. The <-4>sample surface was purified. The secondary and horizontal cooling crucibles are refined by high frequency heating and floating zone melting. The vacuum degree during melting refining is 6×10^<-6>Pa, the width of melting part is 30 ~ 50mm, the moving speed is 70mm/h, the return time is 10 cycles, the residual resistance ratio of material is 13000, and the recovery time is 35000. In addition, the ultra-high vacuum melting furnace is used, and the material with a diameter of 60mm and a length of 100mm is floated and dissolved in an ultra-high vacuum of 2×10^<-7>Pa. The results show that the residual resistance of the material is about 8000, and the residual resistance is about 20000. After dissolution, the internal density of the sample is about 10^7 m ^<-2>, the diameter is about 60mm, the length is about 50mm, and the large crystals grow. The high purity of the solution was successfully obtained by melting and ultra-high vacuum dissolution. Analysis of residual impurities by GDMS method, confirmation of purity, ultra-high vacuum dissolution, purification of small elements, etc. The properties of ultra-high purity aluminum alloy are as follows: the site density of aluminum alloy is about 10^7 m ^<-2>, the time required for reaching the thermal equilibrium concentration of atomic void is about 300℃ or more, and the residual resistance ratio is about 85000. The site density of aluminum alloy is less than 1× 10^5 m ^, and the time required <-2>for reaching the thermal equilibrium concentration of aluminum alloy is about 400 ℃ at 360℃. 99%~ 99.999% of the corrosion resistance of the concentrated acid solution, the purity of the concentrated acid solution, the food resistance of the concentrated acid solution, the elimination of the acidified coating on the surface, the total corrosion resistance of the crystalline particles, etc.