Synthesis and characterization of Tris(trimethylsilyl)-silylchalogeno derivatives of group 14 and 15 elements as well as transition metals of group 4-8

14、15族元素三(三甲基甲硅烷基)-甲硅烷基硫代衍生物以及4-8族过渡金属的合成与表征

• 批准号: 5307028
• 负责人: Dr. Uwe Herzog (†)
• 金额: --
• 依托单位: Institut für Anorganische Chemie
• 依托单位国家: 德国
• 项目类别: Research Grants
• 财政年份: 2001
• 资助国家: 德国
• 起止时间: 2000-12-31 至 2003-12-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://gepris.dfg.de/gepris/projekt/5307028?language=en
• 关键词: Synthesis; characterization; Tris; trimethylsilyl; silylchalogeno

Die Chemie der bisher bekannten Silicium-Schwefel, Silicium-Selen und Silicium-Tellur-Verbindungen wird geprägt von cyclischen dimeren und trimeren Silchalcogeniden (R2SiE)2,3 sowie Silsesquithianen und-selenenanen (RSi)4E6 mit Adamantan bzw. auch Doppeldecker-Strukturen. Acyclische Verbindungen sind, abgesehen von den einfachen Disilchalcogeniden (R3Si)2E, weitgehend unbekannt. Während die meisten bisher bekannten Verbindungen dieser Substanzklasse durch Salzeliminierungen aus Chlorsilanen und Alkalimetallchalcogeniden M2E bzw. H2E/Hilfsbase synthetisiert wurden, soll hier die Bildung der Si-E-Bindungen durch Chalcogeneinschub in eine Silylkalium-Verbindung (speziell (Me3Si)3Si-K) erfolgen. Die entstehenden Hypersilylchalcogenolate sollten ideale Ausgangsstoffe zur Darstellung einer Vielzahl neuer, vor allem acyclischer Silthiane, Silselenane und Siltellurane sein. Neben Halogensilanen sollen auch andere Organoelementverbindungen von Elementen der 14. und 15. Gruppe sowie diverse halogensubstituierte Organoübergangsmetallderivate (speziell der 4. sowie 6. - 8. Gruppe) eingesetzt werden. Dabei dürfte der Hypersilylsubstituent (Me3Si)3Si ideal dazu geeignet sein, den entstehenden Thiolaten, Selenolaten sowie Tellurolaten eine ausreichende thermische Stabilität zu verleihen, sowie die Neigung zu Kristallisation soweit zu erhöhen, dass auch Kristallstrukturanalysen der Produkte möglich werden. Die Charakterisierung soll vornehmlich mittels NMR (1H, 13C, 29Si, 77Se, 125Te) sowie neben Elementaranalysen durch IR, Raman- und GC/MS-Messungen erfolgen sowie, soweit möglich, durch Kristallstrukturanalysen. Neben dem synthetischen Aspekt dürften die zu synthetisierenden Substanzen auch interessante Ausgangsstoffe zur Darstellung von Seleniden und Telluriden der eingebauten Elemente sowohl durch Pyrolyse als auch über CVDVerfahren sein. In diesem Zusammenhang sollen die Produkte auch thermoanalytisch untersucht werden und die Pyrolyse mittels Röntgenpulverdiffraktogrammen auf ihren Phasenbestand hin analysiert werden.

Bisher bekannten Silicium-Schwefel，Silicium-Selen and Silicium-Tellur-Verbindungen wird geprägt von Cyclischen dimeren and trimeren Silchigiggeniden(R2SiE)2，3 Sowie Silesquithianen und-Selenenen(RSI)4E6 MIT Adamantan bzw.auch dopeldecker-Strukturen.(R3Si)2e，witgehend unbekannt.在硅酸钾-硅酸钾(Me_3Si)_3Si-K_(？)_3Si-K_2O_3·H_2E/H_2O_3·H_2E·H_2E-H_2E·H_2E-H_2E-H_2E·H_2他说：“这是一种高硅基硫醇化合物，它是一种高硅基硫醇化合物，也是一种有机硅化合物。14.和15.Gruppe Sowie多种卤代取代有机化合物(Speziell der 4.Sowie 6.-8.Gruppe)eingesetzt。高硅基取代基(Me_3Si)_3Si是一种理想的硅胶结晶胶，它的晶型稳定，晶化稳定，结晶稳定，结晶稳定。核磁共振(~1H，~(13)C，~(29)Si，~(77)Se，~(125)Te)红外光谱、拉曼光谱和GC/MS-Messungen erfolgen Sowie，Soweit Möglich，Durch Kristallstrukturanalysen。新的DEM合成的目的是为了获得更多的利益，这是一件很重要的事情。在所有的热分析产品中，我们都使用了热分析技术，并对其进行了相分析。