マイクロカプセル技術を用いた材料合成過程のその場観察

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本研究は、セラミックス微粉末を雰囲気ガスごとマイクロカプセルに閉じ込める技術を開発し、高圧ガス雰囲気中でのセラミックスの焼結・合成の素過程をその場観察することを目的として行った。本年度は、昨年度までに行った重合膜マイクロカプセルの耐熱性を向上させるために、直流プラズマ成膜装置を用いた炭化水素重合膜を作製した。具体的には、メタンガスとエタンガスの比を制御し、取適な耐熱強度を有す炭化水素系重合膜で構成されるマイクロカプセルの作製を試みた。Ar雰囲気下でカプセル化したセラミックス超微粒子の高温観察を行った結果、800℃までの温度範囲で蜂定に観察できることが分かった。さらに、耐熱性を向上させるためにPLD(パルスレーザーデポジション)法を用いて1nm以下のYSZジルコニアアモルファス膜を粉末試料にコーティングした。その結果、PLD法でYSZによるセラミックス粉末のマイクロカプセル化が可能であることがわかった。作製したマイクロカプセルを抵抗加熱TEMホルダーに固定し高温観察した結果、1000℃〜1400℃における連続的な組織変化を通常倍率(CTEM)および高分解能観察(HREM)できることが分かった。その際、低温で閉じ込められた雰囲気ガスが膨張し、マイクロカプセル内の圧力が増加するが、1200℃まではYSZコーティング膜は安定であった。また、試料の焼結・合成反応の全素過程の動的データーをビデオシステムで記録することによって、各セラミックスの焼結・合成反応の素過程を温度および時間の関数として評価することが可能であることが示唆された。