マイクロリアクター用超小型NMRモニターの開発とリアルタイム熱的反応制御

开发用于微反应器和实时热反应控制的超紧凑核磁共振监测仪

• 批准号: 14750145
• 负责人: 小川 邦康
• 金额: $ 3.01万
• 依托单位: Keio University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2002
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2002 至 2003
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-14750145/
• 关键词: マイクロリアクター; NMR; モニタリング; 反応制御; 触媒性能; 緩和時定数

本研究では、溶液濃度の直接計測が可能な磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)法をマイクロリアクター用モニターとして用い、微細なマイクロリアクターシステムに適合した直径0.5mmの検出コイルを持つ「超小型NMRモニター」を開発した。特に、コイル形状を「表面型」とすることで、マイクロリアクターへの設置が容易となり、反応場モニタリングへの適用性が向上した。この超小型NMRモニターを擬似マイクロリアクターに設置し、原料濃度としてのNMR信号を取得した。核磁気共鳴現象では、分子挙動を含む情報としてNMR信号から対応する周波数により分子の結合状態が、スペクトル強度から分子濃度を、さらには励起状態からの核スピン緩和過程を示す緩和時定数T1,T2を収集することができる。それら核磁気共鳴現象に特異的に現れる核スピンの緩和時定数を計測し、その緩和時定数が触媒表面への吸着分子状態に強く依存している。このことを利用して、タンパク質の吸着などによる触媒性能の劣化をモニタリングすることができると考え、緩和時定数の計測手法および実際の計測パルスシーケンスの製作と計測実験を行った。これより、純水でのT1、T2緩和時定数を計測し、文献値とほぼ妥当な値を得ることができ、計測手法が確立したと言える。また、マイクロリアクター温度を調整するためにガラス感光性基板を用いて微細加工を行い、マイクロリアクターに適合したマイクロチャンネルを試作した。製作したマイクロチャンネルの熱的応答を時定数として計測すると共に、マイクロヒータを用いて伝熱量の計測を行った。このマイクロチャンネルを用いることでマイクロリアクターの温調を行うことができることが分かった。

In this study, it is possible to directly measure the concentration of solution by Nuclear Magnetic Resonance (NMR) method. The ultra-small NMR method is developed for the detection of solution with a diameter of 0.5 mm. Special features: Surface type, easy to set up, anti-field type, and high applicability The ultra-compact NMR signal was obtained by simulation, raw material concentration and NMR signal acquisition. NMR phenomena include information on molecular motion, cycle number of NMR signals, molecular binding state, molecular concentration, excitation state, and relaxation process. The specific nuclear magnetic resonance phenomena are measured and the relaxation time is strongly dependent on the adsorption molecular state of the catalyst surface. The measurement method of the time limit and the production method of the measurement time limit are carried out. T1, T2 mitigation time of purified water is measured, literature value is determined, measurement method is established, The temperature of the photosensitive substrate is adjusted. The number of times the heat is generated is measured.このマイクロチャンネルを用いることでマイクロリアクターの温调を行うことができることが分かった。