液体窒素冷却非平衡プラズマ中での振動励起分子反応によるカーボンナノチューブの合成

液氮冷却非平衡等离子体中振动激发分子反应合成碳纳米管

• 批准号: 15710083
• 负责人: 森 伸介
• 金额: $ 2.3万
• 依托单位: Tokyo Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2003
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2003 至 2004
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-15710083/
• 关键词: カーボンナノチューブ; カーボンナノファイバー; 一酸化炭素プラズマ; 振動励起; 低温合成; 液体窒素冷却; 非平衡プラズマ; 振動励起プラズマ; プラズマCVD; COプラズマ

非平衡COプラズマ中の振動励起分子の反応を用いてカーボンナノチューブの低温合成実験を行った。プラズマリアクターは内径7mmのPyrex製U字管の中にSUS製サンプルステージとNi電極棒を挿入した構造となっており、サンプルステージを陰極、Ni棒を陽極として、両電極間に直流高電圧を印可しCOプラズマを生成させた。この際、放電管自体を液体窒素で冷却し、プラズマ中の非平衡性を強め、振動励起分子の生成を促進させた。基板材質としては、単結晶Si、ほう珪酸ガラス、PETを用いて合成実験を行った。基板上への触媒金属微粒子の調製方法としては、酢酸金属のエタノール溶液を用いたディプコーティング法、Ni電極を用いたスパッタリング法の二つの方法を試した。合成した炭素膜をSEMにより観察を行ったところ、液体窒素冷却下において直径数十〜数百nm、長さ数十μm程度のカーボンナノファイバー(CNF)の生成を確認することができた。その時の合成条件は、放電圧力800Pa、ガス組成CO/Ar=50/50、放電電流:2mA、ガス総流量:20sccm、合成時間:1〜3時間であった。Raman分光から、グラフェンシートに特有のG-bandに強いピークを持つことを確認したが、FT-IRスペクトルではC=0の吸収ピークも確認されたことから、炭素だけでなく酸素をも含んだナノファイバーであることが示唆された。触媒調製方法を比較する実験を行ったところ、スパッタリング法を用いた方が、容易に且つ一様にCNFを合成することができた。基板材質のCNF合成への影響を調べる実験においては、ほう珪酸ガラス上に合成されたCNFが最もその直径が細く、また、PET、単結晶Si基板に比べ均質なCNFの合成を行うことができた。このように、液体窒素冷却下においてCNFが合成できたことは、工業的にも学術的にも大変興味深い。

Non-equilibrium CO synthesis of vibrationally-excited molecules The inner diameter of the Pyrex U-tube is 7 mm. The structure of the Pyrex U-tube is made of SUS and Ni. The cathode is made of Ni. The anode is made of Ni. The DC high voltage between the electrodes is made of SUS and Ni. In this case, the liquid itself is cooled, the non-equilibrium in the liquid is strengthened, and the vibration excitation molecule is promoted. The substrate material is crystalline Si, silicon dioxide, PET, and synthetic PET. A method for preparing catalyst metal particles on a substrate is described. A method for preparing catalyst metal particles on a substrate is described. The synthesis of carbon film under SEM observation, liquid nitrogen cooling, the diameter of tens to hundreds of nm, tens of μm long, the formation of carbon film (CNF) confirmed. When the synthesis conditions, discharge pressure 800Pa, gas composition CO/Ar=50/50, discharge current:2mA, gas flow rate:20sccm, synthesis time:1 ~ 3 time. Raman spectroscopy, IR spectroscopy, IR The catalyst modulation method is easy to use and easy to synthesize. The influence of substrate material on the synthesis of CNF is discussed in detail below. In this case, the liquid cooling system is used for the synthesis of CNF, and the industrial system is used for the academic system.