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イオン交換と吸着濃縮法を用いた電気化学的超高感度リン酸定量法の開発

离子交换吸附浓缩法电化学超灵敏测定磷酸方法的研制

基本信息

批准号：
16750061
负责人：
久保埜公二
金额：
$ 2.43万
依托单位：
Osaka Kyoiku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2004
资助国家：
日本
起止时间：
2004 至 2006
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-16750061/
关键词：
リン酸イオンイオン交換吸着濃縮ボルタンメトリー

项目摘要

本研究は、従来法であるモリブデンブルー(MoBL)法の溶液に過剰量共存するモリブデン酸イオンを、イオン交換樹脂により除去し、生成物であるMoBLを分離・分解した後、モリブデンの濃度測定することで、間接的にリン酸イオンの定量を行うものである。本年度は、16年度に選定した樹脂の他に、これを化学修飾した樹脂を用いて、より低濃度のMoBL溶液を用いて分離・分解を行うための最適条件と、遊離後のモリブデンイオンを定量する吸着濃縮ボルタンメトリー法(ACSV法)における最適条件について検討を行った。さらに、ACSV用の配位子開発も併せて行った。ここで、モリブデンのACSV測定は吸着濃縮用配位子としてマンデル酸、増感剤として塩素酸ナトリウムをそれぞれ用い、pH2.0、吸着電位-0.1V vs. Ag/AgClで行った。なお、良好な検出ピークが得られなかった配位子(H_2ClbpiとHCl_2bpipe)については、モリブデン等の金属イオンとの錯体合成を試み、構造解析等を行うことで、配位子の錯形成能を調べ、イオン交換樹脂への応用を検討したところ、銅(II)と安定な錯体を形成することが分かった。リンイオン濃度0〜200nMに調整したMoBL溶液から、昨年度の方法によってMoBLを分離・分解した後、上記最適条件で定量実験を行った。なお、今年度は昨年度の検出限界値(約20nM)を改善するために、樹脂並びにその洗浄方法ついて重点的に検討を行った。その結果、この結果、モリブデンブルー生成に使用するモリブデン酸と樹脂量を少なくし、さらに溶液通過後の樹脂を塩酸で洗浄することで、ACSV法におけるモリブデンの空試験値は約3nmolにまで下がり、これによって検出限界は1.8nMまで大幅に改善された。以上のことから、本手法によって低濃度のリン酸イオンの定量が可能であることが示された。さらに、本手法をよりクリーンな条件で、モリブデンブルーの分離、並びに分解反応を効率よく行うためのフロー系システムの構築について検討を行った。その結果、現在使用しているカラムをキャピラリーカラムに換え、より高圧力のポンプを用いれば、さらに検出限界値は改善されることが分かった。

In this study, the MoBL method was used to determine the concentration of the solution, the concentration of the solution was determined, the fat was removed, the product was separated and decomposed by MoBL, and the temperature was determined by the determination of the temperature. In this year's and 16 years, we have selected the best conditions for the use of fat in this year's and 16 years, chemical modification, chemical modification, separation and decomposition of MoBL solution, the best condition, the best condition, the best condition and the best condition. Please use the matching seat for the ACSV to open the telephone line for each other. This is the determination of the absorption potential of-0.1V vs. Ag/AgCl by the determination of the absorption potential of-0.1V vs. The absorption potential is-0.1V. Ag/AgCl. In order to improve the performance of the system, the coordination system (H2Clbpirated HCl _ 2bpipe) and other metal components, such as the synthesis of the wrong body, the analysis of the data, the formation of the ligand, the formation of the liposome, and the formation of the wrong body, were used to form the wrong body. This is the best condition for quantitative analysis after the determination of 0~200nM and the separation and decomposition of MoBL solution and MoBL solution in the last year. This year, last year, we went out of the limit (about 20nM) to improve the quality of the market, improve the quality and improve the focus of the method. The results, the results The above method may show that the quantity is low, acid and quantity. In this method, you need to know that the conditions are correct, that you are separated, and that you are responsible for the resolution of the anti-virus rate. The results show that you are using the following information: to improve your performance, to improve your performance, to improve your performance and to improve your performance.