新規な糖分析用高分離能充填剤の開発-ジカチオン型充填剤の検討

糖分析用新型高分辨率填充材料的研制——双剂填充材料的研究

• 批准号: 16750064
• 负责人: 花田 尊子
• 金额: $ 1.47万
• 依托单位: Tokyo Medical University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2004
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2004 至 2005
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-16750064/
• 关键词: 高速液体クロマトグラフィー; アニオン交換型充填剤; 糖類

本研究では、HPLCによる糖類のより高性能な分離・分析法を確立するため、充填剤として、クロロメチルスチレン-ジビニルベンゼン共重合体担体(粒径5μm)と様々な三級アミン類との反応により四級アンモニウム塩型充填剤を開発し、分離と三級アミンの構造との相関、さらに糖の構造と充填剤との相互作用を検討することを目的としている。平成17年度の研究では、アルドヘキソース8種(glucose, galactose, allose, altrose, mannose, gulose, idose, tarose)、さらにアルドペントース4種(ribose, arabinose, xylose, lyxose)それぞれの分離を試み、各糖の溶出挙動を詳細に実験・検討した。これまでの研究において比較的良好な分離能を示したN,N,N',N'-テトラメチルジアミノアルカンから調製したメチレン鎖(n)の異なる三種の四級アンモニウム塩型カラム充填剤D_n (n=6,8,10)を用い、移動相である水酸化ナトリウム水溶液の濃度を0.02M〜0.1Mまで変化させ分離・分析を試みた。その結果、固定相:四級アンモニウム塩型カラム充填剤D_<10>、移動相:0.02M NaOH、流速:0.5mL/minにおいて、アルドペントース4種・アルドヘキソース8種共に分離可能となった。アルドペントースの溶出順位は、arabinose → lyxose → xylose → riboseであった。一方、アルドヘキソースでは、移動相濃度が0.1Mと0.02Mで、溶出順位が異なる結果が得られた。0.1Mでは、mannose → glucose → galactose → gulose, allose → altrose, tarose → idoseであったが、0.02Mでは、galactose → glucose → mannose → gulose → allose → altrose → tarose → idoseであった。これらの中で、mannose, altrose, tarose, idoseは、移動相濃度が低くなるに伴い、溶出時間は徐々に遅くなるのに対し、galactose, glucose, gulose, alloseの溶出時間の変化は小さい傾向を示した。また、移動相濃度0.045M付近で、glucose, mannose, galactoseの溶出順位の逆転が観察された。

In this study, HPLC was used to establish a high performance separation and analysis method for carbohydrates. The correlation between the structure of the complex carrier (particle size 5μm) and the structure of the complex carrier (particle size 5μm) was established. The structure and filling mechanism of sugar are discussed. In 2017, we conducted a detailed study on the separation of 8 species (glucose, galactose, allose, altrose, mannose, gulose, idose, tarose) and 4 species (ribose, arabinose, xylose, lybose). In this study, the comparative good separation energy was shown in N,N, N', N'-phase separation and analysis. Three kinds of fourth-order separation and modulation were used in the mobile phase. The concentration of aqueous solution was 0.02M ~ 0.1M. Results: Stationary phase: four-stage separation, mobile <10>phase:0.02M NaOH, flow rate:0.5mL/min, four kinds of separation, eight kinds of separation possibilities. The dissolution sequence of the extract is arabinose → lyxose → xylose → ribose. The concentration of mobile phase was 0.1M and 0.02M, and the dissolution order was different. 0.1Mでは、mannose → glucose → galactose → gulose, allose → altrose, tarose → idoseであったが、0.02Mでは、galactose → glucose → mannose → gulose → allose → altrose → tarose → idoseであった。The concentration of mobile phase is low, the dissolution time is slow, and the dissolution time of galactose, glucose, glucose, alose, alose tends to change. The dissolution sequence of glucose, mannose, galactose was observed in the reverse direction of 0.045M mobile phase concentration.