新規な糖分析用高分離能充填剤の開発-ジカチオン型充填剤の検討

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本研究では、HPLCによる糖類のより高性能な分離・分析法を確立するため、充填剤として、クロロメチルスチレン-ジビニルベンゼン共重合体担体(粒径5μm)と様々な三級アミン類との反応により四級アンモニウム塩型充填剤を開発し、分離と三級アミンの構造との相関、さらに糖の構造と充填剤との相互作用を検討することを目的としている。平成17年度の研究では、アルドヘキソース8種(glucose, galactose, allose, altrose, mannose, gulose, idose, tarose)、さらにアルドペントース4種(ribose, arabinose, xylose, lyxose)それぞれの分離を試み、各糖の溶出挙動を詳細に実験・検討した。これまでの研究において比較的良好な分離能を示したN,N,N',N'-テトラメチルジアミノアルカンから調製したメチレン鎖(n)の異なる三種の四級アンモニウム塩型カラム充填剤D_n (n=6,8,10)を用い、移動相である水酸化ナトリウム水溶液の濃度を0.02M〜0.1Mまで変化させ分離・分析を試みた。その結果、固定相:四級アンモニウム塩型カラム充填剤D_<10>、移動相:0.02M NaOH、流速:0.5mL/minにおいて、アルドペントース4種・アルドヘキソース8種共に分離可能となった。アルドペントースの溶出順位は、arabinose → lyxose → xylose → riboseであった。一方、アルドヘキソースでは、移動相濃度が0.1Mと0.02Mで、溶出順位が異なる結果が得られた。0.1Mでは、mannose → glucose → galactose → gulose, allose → altrose, tarose → idoseであったが、0.02Mでは、galactose → glucose → mannose → gulose → allose → altrose → tarose → idoseであった。これらの中で、mannose, altrose, tarose, idoseは、移動相濃度が低くなるに伴い、溶出時間は徐々に遅くなるのに対し、galactose, glucose, gulose, alloseの溶出時間の変化は小さい傾向を示した。また、移動相濃度0.045M付近で、glucose, mannose, galactoseの溶出順位の逆転が観察された。