AFMを用いた分子レオロジー測定装置の開発

使用AFM的分子流变测量装置的开发

• 批准号: 16750188
• 负责人: 堀中 順一
• 金额: $ 2.5万
• 依托单位: Kyoto University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2004
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2004 至 2005
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-16750188/
• 关键词: AFM; レオロジー; 高分子鎖; 力学特性; 測定モード; ポリスチレン; 力学; 弾性

本課題の中で開発を行ったピエゾステージの位置を任意に制御することによって多様な測定モードでの高分子鎖のレオロジー測定が可能な原子間力顕微鏡(AFM)を用いて、従来行われていたカンチレバーの基板へのアプローチとそれに続くセパレートという単純なサイクル以外の測定モードでのポリスチレン鎖の引っ張り試験を試みた。今回可能になった主要な測定モードの一つである一定変形量下での応力緩和の測定を行うためにカンチレバーと基板間の距離を一定に保つ試験を行ったところ基板の上下方向の動きを制御するピエゾステージの固定の問題で十分安定した結果が得られなかった。しかし矩形波や階段状の動きをピエゾステージに与える操作は任意に行うことが確認でき、ナノメートルの精度で測定が可能なことが分かった。装置の構築に関してさらに測定の精度を高くするためには上に述べたピエゾステージの固定方法と電気的なノイズを軽減する効果的なフィルターの設定が必要と考えられる。ピエゾステージの制御はコンピュータから与える電圧を通して行うが、グラフィックプログラミング言語であるLabVIEWでプログラムを作成した。測定に用いるポリスチレン試料は、分子量分布が狭く末端にチオール基を有した構造のものを外部の精密高分子合成の専門の会社より購入した。測定試料の調製に関しては、チオール基を有したポリスチレン鎖を一分子のみが基板上、探針上において孤立するように、十分に希薄な溶液を調製し反応時間を規制して金と結合させた。AFMでの観察の結果、一分子を確実に測定対象とすることができる試料の調製方法を確立した。調製した試料を用いてポリスチレン1本鎖の力学測定を行い鎖にかかる力と鎖の両端間距離の関係を示す興味深い関係を得ることができた。

使用原子力显微镜（AFM），该原子力显微镜通过任意控制在该主题中开发的压电的位置来对各种测量模式的聚合物链进行流变测量，我们试图测试多苯乙烯链以外的测量模式以外的测量模式，而不是传统的方法，即cantiles of Cantile of Cantiles and cantiles and cantile and canterally and cypernechate and cypernecy and and and and and and and and and andSceped and canterne and cantiles。为了在恒定变形下测量应力松弛，这次成为可能的主要测量模式之一，进行了测试以保持悬臂和底物恒定之间的距离，以及固定压电阶段以控制底物的垂直运动的问题不足以稳定。但是，可以自由地确认将方波和阶梯状运动应用到压电阶段的操作可以自由执行，并且可以以纳米精度进行测量。为了进一步提高设备构建的测量准确性，人们认为必须使用固定压电阶段的上述方法和有效的滤波器设置以减少电噪声。压电阶段是通过计算机提供的电压来控制的，但是该程序是使用图形编程语言LabView创建的。用于测量的聚苯乙烯样品是从专门合成外部精度聚合物的公司购买的，其分子量分布狭窄，结构末端为硫醇基团。关于样品的制备，制备了足够稀释的溶液，以便仅在底物和探针上分离一个硫醇基团聚苯乙烯链的一个分子，并调节反应时间与金结合。由于对AFM进行了观察，已经建立了一种可以可靠用作测量目标的样品的方法。使用准备好的样品，我们测量了单个聚苯乙烯链的机械性能，并获得了有趣的关系，显示了施加到链的力与链条两端之间的距离之间的关系。