原子力材料中の欠陥-ナノ析出物複合体の3次元実空間解析

本研究は、局所電極型3次元アトムプローブ(Local Electrode Atom Probe: LEAP)と電解イオン顕微鏡(Field Ion Microscope: FIM)を連続的に観察し、これに陽電子消滅法を組み合わせることによって、軽水炉鉄鋼材料やジルカロイ等の劣化に重要な役割を果たす微小欠陥-不純物・溶質ナノ析出物複合体を、3次元実空間で解析を行う方法の確立を目的とする。昨年度は、原子炉圧力容器鋼モデル合金であるFe-Cu合金を中性子照射し、陽電子消滅法、特に同時計数ドップラー広がり法を用いて、照射によって導入された空孔集合体周囲の化学元素分析を行った。その結果、空孔集合体の周囲にCu原子が覆った構造をもつ空孔-Cu原子集合体の形成を確認した。今年度は、この空孔-Cu原子集合体の実空間分析をLEAPとFIMを組み合わせて行った。まず、LEAP装置のイオン検出器部分の改造(高速転送CCD)を行い、FIM像を連続的に観察出来るようにした。次に、陽電子消滅法によって予測されたCu原子集合体が現れるまでアトムプローブ測定を行い、現れた時点でアトムプローブ測定を停止して結像ガスを導入し、測定をFIMに切り替えた。FIM像はアトムプローブ測定に比べて空間分解能が高いため、Cu原子集合体位置の欠陥構造を解析できる。その結果、FIM像においてCu原子集合体位置に、暗くコントラストの低い部分を確認した。これが陽電子消滅法で予測されたCu原子集合体内に存在する空孔集合体でると考えられ、実空間において欠陥と不純物複合体の解析を行うことができた。

本研究は、局所電極型3次元アトムプローブ(Local Electrode Atom Probe: LEAP)と電解イオン顕微鏡(Field Ion Microscope: FIM)を連続的に観察し、これに陽電子消滅法を組み合わせることによって、軽水炉鉄鋼材料やジルカロイ等の劣化に重要な役割を果たす微小欠陥-不純物・溶質ナノ析出物複合体を、3次元実空間で解析を行う方法の確立を目的とする。昨年度は、原子炉圧力容器鋼モデル合金であるFe-Cu合金を中性子照射し、陽電子消滅法、特に同時計数ドップラー広がり法を用いて、照射によって導入された空孔集合体周囲の化学元素分析を行った。その結果、空孔集合体の周囲にCu原子が覆った構造をもつ空孔-Cu原子集合体の形成を確認した。今年度は、この空孔-Cu原子集合体の実空間分析をLEAPとFIMを組み合わせて行った。まず、LEAP装置のイオン検出器部分の改造(高速転送CCD)を行い、FIM像を連続的に観察出来るようにした。次に、陽電子消滅法によって予測されたCu原子集合体が現れるまでアトムプローブ測定を行い、現れた時点でアトムプローブ測定を停止して結像ガスを導入し、測定をFIMに切り替えた。FIM像はアトムプローブ測定に比べて空間分解能が高いため、Cu原子集合体位置の欠陥構造を解析できる。その結果、FIM像においてCu原子集合体位置に、暗くコントラストの低い部分を確認した。これが陽電子消滅法で予測されたCu原子集合体内に存在する空孔集合体でると考えられ、実空間において欠陥と不純物複合体の解析を行うことができた。