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新規な多量子コヒーレンス生成法に基づく固体高分解能NMR

基于新型多量子相干生成方法的固态高分辨率核磁共振

基本信息

批准号：
18750010
负责人：
飯島隆広
金额：
$ 2.24万
依托单位：
Institute for Molecular Science
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2006
资助国家：
日本
起止时间：
2006 至 2007
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-18750010/
关键词：
高分解能NMR 強磁場NMR 磁場揺動固体NMR

项目摘要

NMRスペクトルの感度や分解能の向上のため、強磁場磁石を測定に用いることは有効な手段である。NMR用の強磁場磁石としては超電導磁石が一般的であるが、ハイブリッド磁石を用いれば磁場強度を大幅に高くすることができる。しかし、ハイブリッド磁石の磁場の安定度は極めて悪いため、通常のNMR測定では高分解能スペクトルを得ることは困難である。揺動磁場下で高分解能NMRを測定する手法として、昨年度、我々はピックアップ・コイルを用いて磁場揺動成分を補正する方法を考案し、その有用性をKBr試料で実証した。しかし、溶液試料なみの高分解能なNMRを行う場合には、極めて正確な参照信号が要求されるため、この方法では不十分である。そこで本年度はより正確に磁場揺動成分を補正する方法を考案した。本法では、磁場揺動に伴って生じるNMR位相角を参照NMR信号から求める。つまり、観測用IスピンのNMR信号の測定と同期して、参照用SスピンのNMR測定を行う。参照用信号からNMR位相角の抽出は次の4ステップにより行う。(1)横緩和の影響を取り除く(2)位相部分の実部と虚部の逆正接を算出する(3)位相再構成を行い正しい位相を求める(4)これにIスピンとSスピンの磁気回転比の比をかけて、Iスピンの位相角を求める。このようにして求めた位相角を用いて、観測用信号をdeconvolutionし、磁場揺動の影響を補正する。本法を実証するため、16.4Tの超電導磁石と、磁場揺動発生用コイルをヘッドに巻きつけたプローブを使って実験を行った。エチルベンセンの^1H NMRスペクトルを揺動磁場下で測定すると、本来のスペクトルとは異なり、非常に複雑なスペクトルとなった。これと同期測定した参照用のベンゼンd_6の^2H NMRの信号を用いて上述の処置をしたところ、静磁場下のスペクトルと同様なスペクトルが再現した。このように、本研究により、極めてシャープなスペクトルに対しても揺動磁場下で高分解能測定が可能になった。

NMR's sensitivity and decomposition energy are high, and high-magnetic field magnets are measured using effective methods. High-magnetic field magnets for NMR are general-purpose superconducting magnets and high-magnetic magnets with high magnetic field intensity.しかし, ハイブリッドMagnetic field, stability of magnetic field, は极めて悪いため, 通It is difficult to measure the high decomposition energy of conventional NMR. High resolving energy NMR measurement under a moving magnetic field The method of correcting the moving component using a magnetic field was used to test the case, and the usefulness of the KBr sample was verified.しかし, solution sample なみのHigh resolution NMR を line う occasion には, extreme めて correct reference signal が requirement されるため, このmethod では not very である. This year, we have corrected the magnetic field moving components and corrected them using the test method. In this method, the NMR phase angle is obtained by referring to the NMR signal when the magnetic field is generated.つまり, IスピンのNMR signal was used for measurement and synchronized measurement, and SスピンのNMR was used for reference measurement. Reference is made to the extraction of the NMR phase angle of the signal using the 4-step method. (1) The influence of horizontal moderation is taken and divided (2) The inverse direct connection of the phase part and the imaginary part is calculated (3) The positive direction of the phase reconstructionしいphaseをquestめる(4)これにIスピンとSスピンのMagnetic気転比の比をかけて、Iスピンのphase angleをquestめる. The phase angle is determined using the deconvolution signal, and the influence of the magnetic field is corrected. This method proves that the 16.4T superconducting magnet and the magnetic field stimulate the generation Use コイルをヘッドに巻きつけたプローブを to make って実験を行った.エチルベンセンの^1H NMR すると, original のスペクトルとはdifferent なり, and abnormal にfushu なスペクトルとなった were measured under a moving magnetic field.これとSynchronization measurement した reference use のベンゼンd_6の^2H The NMR signal is reproduced using the above-mentioned processing method and the same method under the static magnetic field. It is possible to measure the high decomposition energy under the dynamic magnetic field of このように, this research により, and the pole めてシャープなスペクルに対しても揺.