放射光X線による極微小単結晶X線構造解析法の開発

开发利用同步辐射X射线的极小单晶X射线结构分析方法

• 批准号: 18750023
• 负责人: 安田 伸広
• 金额: $ 2.37万
• 依托单位: Japan Synchrotron Radiation Research Institute
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
• 财政年份: 2006
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2006 至 2007
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-18750023/
• 关键词: 単結晶X線構造解析; 微小結晶; 放射光; 結晶相反応; 結晶構造; 分子構造

本研究は、SPring-8放射光の1)高輝度性2)平行性3)高コヒーレンス性を最大限に利用し、サブμm角の極微小単結晶X線構造解析法を開発することを目的としている.具体的には軽原子のみからなる有機化合物では1μm角、遷移金属錯体・無機化合物ではサブμm角の単結晶1粒からの構造決定を目指す.本年度は、さらなるS/Nの向上により、達成していない1μmの有機化合物結晶の構造解析を可能にするとともに、相転移、光誘起を示す化合物の転移前後の構造変化を精度良く解析することを目的とした.以下に研究結果を示す.まず、S/N比の向上を図るため、微小単結晶構造解析装置の改良を行った.また、検出器の調整方法を見直し、前年度測定を可能にした500nmφの無機化合物結晶の信頼度因子を6%から4%台に向上させることができた.また、空気散乱を抑えることにより、同化合物の100nmφ試料からの回折X線を得ることに成功し、その有効性を示した.1μmの有機化合物結晶の構造解析においては、高輝度な集光X線のために試料が放射線劣化してしまうことが明らかとなり、その対策法の開発を優先して行った.相転移や放射線ダメージによって劣化してしまう結晶に対し、結晶を動かしながら常に劣化ダメージの少ない箇所の測定を可能にする微小単結晶構造解析装置のプログラムを作成した.そして、放射線で瞬時に劣化してしまう1μmの有機物針状結晶からの回折強度測定に成功した.また、結晶のサンプリングを迅速に行うため、新しいマウントホルダの開発とそれを利用した測定実験を行った.

In this study, SPring-8 radiation was developed for the following purposes: 1) high brightness, 2) parallelism, 3) maximum utilization of high brightness, and 3) X-ray structural analysis of small crystals of fine particles with small μm angles. Specific atomic and molecular structures of organic compounds are determined by 1μm angle, migrating metal complexes, inorganic compounds are determined by 1 μm angle and single crystal. This year, the S/N ratio of organic compound crystals of 1μm was analyzed with good accuracy. The following results are presented. Improvement of Microcrystal Structure Analysis Device for S/N Ratio The adjustment method of the detector is straightforward, and the reliability factor of the inorganic compound crystallization at 500nmφ is 6% to 4% in the previous year. The structural analysis of organic compound crystals with a diameter of 100nm and a high luminance of concentrated X-ray samples with a diameter of 1 μm shows that the development of radiation degradation is preferred. Phase shift, radiation degradation, crystallization degradation, crystallization degradation, and measurement of small single crystal structure analysis device. The reflection intensity measurement of needle crystals of organic matter of 1μm was successful. The crystal is rapidly moving forward.

项目成果

X-ray Pinpoint Structural Measurement for Nanomaterials and Devices at BL40XU of the SPring-8

在 SPring-8 的 BL40XU 上对纳米材料和器件进行 X 射线精确结构测量

• 发表时间: 2007
• 期刊: AIP Conference Proceedings 879
• 作者: Y. Tamenori;K. Okada;K. Tabayashi;A. Hiraya;T. Gejo and K. Honma;Y. Tamenori;Y. Tamenori;Shigeru Kimura
• 通讯作者: Shigeru Kimura

極微小単結晶領域構造解析のための放射光ピンポイント構造計測装置の現状

超细单晶区域结构分析同步辐射精确结构测量设备现状

• 发表时间: 2007
• 作者: 安田 伸広;ほか
• 通讯作者: ほか

反応現象のX線ピンポイント構造計測の現状(2)-極微小単結晶構造解析法の開発

反应现象的X射线精确结构测量现状(2)-超小型单晶结构分析方法的开发

• 发表时间: 2008
• 作者: 安田 伸広;ほか
• 通讯作者: ほか