Nd-Fe-B系磁石のナノ構造制御による保磁力機構解明と高保磁力磁石の研究開発

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【目的】本研究では、薄膜技術を用いNd_2Fe_<14>B/Nd-richモデル界面を作製し、Nd-rich相の酸化状態と界面組織ならびに保磁力との関連を調べている。本年度はNd-rich相の酸化状態を変化させ、界面に出現する各種Nd-rich相の存在割合を定量的に調べ、Nd-rich相の相変化ならびに組織変化が保磁力に及ぼす影響を調べた。【実験方法】UHVマグネトロンスパッタリングにてNd-Fe-B層を成膜した。Nd-Fe-B層を低真空雰囲気下(O_2濃度～0.02Vol.ppm)またはArガス雰囲気下(O_2濃度～2Vol.ppm)で保持することで酸化処理し、250-650℃で60分間熱処理した。最後にTaキャップ層を成膜した。【結果】1.Arガス雰囲気下で酸化処理後、350℃で熱処理すると保磁力は未酸化(as-depo.)試料の約20%まで低下したが、このときNd_2Fe_<14>B/Nd-rich界面にはhcp Nd_2O_3相の存在割合が高かった。一方、650℃で熱処理すると保磁力はas-depo.試料と同等の値まで回復した。このとき非平衡相であるアモルファス相などが界面に支配的であることを定量的に明らかにした。2.酸素濃度の異なる雰囲気下でNd-Fe-B薄膜を酸化処理した場合の熱処理に伴う保磁力と組織の変化の違いを調べた。酸素濃度の低い低真空雰囲気下で酸化した試料では、350℃での熱処理に伴う保磁力の低下が抑制された。このとき、Nd_2Fe_<14>B/hcp Nd_2O_3界面の形成が抑えられている事が明らかとなった。一方、酸化条件によらず、650℃で熱処理すると保磁力は回復し、界面には非平衡なNd-rich相が支配的に存在することを定量的に示した。さらに、この非平衡なNd-rich相中にはNdだけでなくFeも含まれていることを明らかにした。3.以上より、高保磁力型Nd-Fe-B焼結磁石の実現には界面にhcp Nd_2O_3相の形成を抑えるように酸素含有量を低減することが重要であると言える。また、650℃近傍で熱処理するとNd-Feからなる液相が出現し、その液相がNd_2Fe_<14>B/hcp Nd_2O_3界面に侵入することでNd_2Fe_<14>B相表面の格子の乱れを修復して保磁力が回復したと考えられる。さらに冷却後に界面に出現する非平衡相(アモルファス相)が、Nd_2Fe_<14>B相とhcp Nd_2O_3相を分断することも保磁力回復の一因と考えられる。