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ガラスの結晶化制御による全固体型リチウム二次電池用バルク正極材料の創製

通过控制玻璃结晶创建全固态锂二次电池正极材料

基本信息

批准号：
10J07939
负责人：
長嶺健太
金额：
$ 0.9万
依托单位：
Nagaoka University of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2010
资助国家：
日本
起止时间：
2010 至 2011
项目状态：
已结题

项目摘要

リチウムイオン(Li^+)二次電池は,軽量,高エネルギー密度といった特徴を有する優れた二次電池である。これまでにLi^+電池用材料合成の新規手法としてガラス結晶化法を提案し,高速かつ簡便に材料を合成できる手法である事を明らかにした。しかしながら,ガラス結晶化法では,前駆体としてバルクガラスを経るため,微粉末を得るためには粉砕プロセスが必要になるという問題がある。バルク結晶化ガラスをそのまま利用可能な全固体型Li^+電池を提案することで,ガラス結晶化法のメリットを最大限に生かす事が出来ると考えられる。そのような提案を実現するにあたって,ガラス材料中における結晶成長挙動を詳細に調査することは重要である。結晶成長挙動や形態を明らかにすることで,モルフォロジーの制御や非晶質イオン伝導相の付与などにつなげることができると考えられる。本年度は,透過電子顕微鏡を用いることでLi_2O-Fe_2O_3-P_2O_5(LFP)ガラス中におけるLiFePO_4結晶の生成・成長挙動の観察を試みた。その結果,LFPガラス中では温度の上昇に伴い,3段階を経てLiFePO_4結晶が成長することが明らかとなった。LFPガラス中において,LiFePO_4はバルク結晶化(均一核生成プロセス)機構により生成する。しかしながら,結晶成長のためには,H_2/ArやグルコースによるFe^<3+>のFe^<2+>への還元が必要であるため,バルク結晶化プロセスではなく,表面から内部へと進行する。これらの結果から,ガラス結晶化法によりLiFePO_4結晶を合成する際には,前駆体ガラス粉末の粒径,熱処理温度,時間を変化させることで,結晶子サイズの制御や結晶子粒界の非晶質層の制御が行える可能性があると考えられる。Nbの様な異種元素を添加した場合,結晶子界面に排出されると考えられるから,LiFePO_4の界面制御に利用することが可能である。界面制御は,リチウムイオン電池の反応速度を向上させるために有効な手法である。

(Li^+) Secondary batteries are characterized by high capacity, high density and excellent secondary battery performance. A new method for synthesizing Li^+ battery materials is proposed, and the method for synthesizing materials at high speed and simplicity is made clear. Crystallization method is necessary for the preparation of fine powders. The crystallization method can be used for the preparation of all solid-state Li^+ batteries. A detailed investigation of the crystal growth behavior in the material is important. Crystalline growth and morphology are different from each other. In this year, the formation and growth of LiFePO_4 crystals in the Li_2O-Fe_2O_3-P_2O_5(LFP) system were investigated by electron microscopy. As a result, the temperature of the LFP crystal increases, and the crystal growth of the three-stage LiFePO_4 crystal increases. LiFePO_4 crystallizes in the middle of LFP crystal formation. In addition, it is necessary for H_2/Ar to crystallize Fe^<3+> and Fe^<2+> in the crystal growth process. The results show that the crystallization method can be used to synthesize LiFePO_4 crystals, and the particle size of precursor powders, heat treatment temperature, and time can be changed. In the case of Nb addition, the interface of LiFePO_4 can be controlled. The interface control method is used to control the reverse speed of the battery.