湿式合成による酸化亜鉛マイクロチューブの形成機構の解明

湿法合成阐明氧化锌微管的形成机制

• 批准号: 11J07593
• 负责人: 山下 誠司
• 金额: $ 0.83万
• 依托单位: Nagoya Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2011
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2011 至 2012
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-11J07593/
• 关键词: 酸化亜鉛; 層状亜鉛水酸化物; マイクロチューブ; 湿式合成; 蛍光材料; 顕微ラマン分光法

前年度の結果から、前駆体である層状亜鉛水酸化物の溶解再析出機構時の水分量によって、加熱処理後に得られる粒子形態が変化し、特に固体濃度50wt%に調製した試料においてチューブ形状が得られるのが顕微ラマン分光法を用いたその場観察実験によって明らかとなった。そこで本年度は、酸化亜鉛マイクロチューブが形成される条件でのZnイオン濃度変化や得られた粒子の断面観察を行い、チューブ形成メカニズムを考察した。固体濃度50wt%に調製した試料を90℃で加熱した際の加熱時間に対するZnイオン濃度変化を測定したところ、ロッド状粒子が形成する際には緩やかにZnイオン濃度が上昇していくのに対して、チューブ状粒子の場合には加熱時間15分ほどから急激なイオン濃度上昇が確認された。この急激なイオン濃度の上昇は、前年年度の結果からラマンスペクトルで表面欠陥に起因するピーク(490cm^<-1>)が確認された時間と一致していた。また、得られたロッド状酸化亜鉛粒子の内部構造を観察するために、粒子を樹脂包埋しミクロトームを用いて薄片化し、その断面の二次電子像及び反射電子像を観察した。観察結果から、ロッド状酸化亜鉛粒子の表面は滑らかであったが、内部ではナノサイズの構造欠陥が見られ粗雑な構造であることが分かった。以上の事から、層状亜鉛水酸化物の溶解再析出時のZnイオン濃度により得られる粒子形状が変化することが分かった。当初の目的であった酸化亜鉛マイクロチューブの形成機構としては、層状亜鉛水酸化物の溶解再析出の際に生じる急激なイオン濃度上昇による非平衡状態と、酸化亜鉛の結晶構造上に特徴が要因であることが明らかになった。また、当初計画していた得られた粒子の蛍光特性を評価したところ、酸化亜鉛マイクロチューブにおいてはロッド状粒子と比較して蛍光強度の増加が確認された。また、酸化亜鉛ロッドの配列構造を作製する事で蛍光特性を有した薄膜の作製に成功した。さらに層状亜鉛水酸化物の構造を利用した添加物を用いない蛍光材料の作製手法も確立出来た。

The results of the previous year showed that the amount of water in the solution and reprecipitation mechanism of the layered lead hydroxide was changed after heat treatment, and the shape of the sample was adjusted to 50 wt %. This year, the conditions for the formation of zinc oxide were investigated. When the solid concentration is 50 wt %, the Zn concentration changes during heating at 90℃. When the Zn concentration increases slowly, the Zn concentration increases during heating at 90℃. When the Zn concentration increases rapidly, the Zn concentration increases during heating at 90 ℃. When the Zn concentration increases rapidly, the Zn concentration increases during heating at 90 ℃. The <-1>increase in the concentration of this stimulus is consistent with the results of the previous year. The internal structure of lead particles was observed. The particles were embedded in resin. The secondary electron image and reflected electron image of the cross section were observed. The results show that the surface of lead particles is slippery, and the structure of lead particles in the interior is incomplete. In the above case, the concentration of Zn in the solution and reprecipitation of layered lead hydroxide changed the particle shape. The formation mechanism of acidified lead hydroxide is mainly due to the non-equilibrium state of rapid concentration increase during dissolution and reprecipitation of layered lead hydroxide. In the first place, the luminous characteristics of the particles were evaluated, and the luminous intensity of the particles was confirmed by comparison. The optical properties of the thin film were successfully fabricated by the fabrication of the array structure of the acidified lead film. The structure of the layered lead acid compound was established by using the additive and the manufacturing method of the light-emitting material.

项目成果

層状複水酸化物Zn-LDHを利用した酸化亜鉛マイクロチューブの湿式合成

层状双氢氧化物Zn-LDH湿法合成氧化锌微管

• 发表时间: 2011
• 作者: 山下誠司;白井孝;藤正督
• 通讯作者: 藤正督

Zn-LDHを用いた酸化亜鉛ロッド粒子配列の合成

使用 Zn-LDH 合成氧化锌棒颗粒阵列

• 发表时间: 2011
• 作者: 山下誠司;白井孝;藤正督
• 通讯作者: 藤正督

Liquid pheise synthesis of ZnO microrods highly oriented on the hexagonal ZnO sheets

六角形 ZnO 片上高度定向的 ZnO 微棒的液相合成

• DOI: 10.1016/j.apt.2011.02.005
• 发表时间: 2011
• 期刊: Advanced Powder Technology
• 影响因子: 5.2
• 作者: Seiji Yamashita;Hideo Watanabe;Takashi Shirai;Masayoshi Fuji;Minoru Takahashi
• 通讯作者: Minoru Takahashi

層状水酸化亜鉛塩化物の合成と加熱処理による蛍光特性の発現

层状氢氧化氯化锌的合成及热处理荧光性能的发展

• 发表时间: 2012
• 作者: 山下誠司;白井孝;高井千加;藤正督
• 通讯作者: 藤正督

Fabrication of highly oriented ZnO microrods on the hexagonal ZnO sheets by a simple wet process

通过简单的湿法工艺在六角形 ZnO 片上制备高度取向的 ZnO 微棒

• 发表时间: 2011
• 作者: Seiji Yamashita;Takashi Shirai;Masayoshi Fuji
• 通讯作者: Masayoshi Fuji