Hochdurchsatz-Katalysatortestung homogenkatalysierter Gas-Flüssig-Reaktionen zur Optimierung von Katalysatoren und Betriebsbedingungen

点击翻译按钮获取中文摘要

Homogenkatalysierte Reaktionen zeichnen sich durch hohe Selektivitäten und milde Reaktionsbedingungen gegenüber nicht oder heterogen katalysierten Synthesen aus. Dafür müssen maßgeschneiderte Katalysatoren entwickelt und optimale Betriebsparameter gefunden werden. Ein besonders interessantes Gebiet ist hierbei die gezielte Herstellung chiraler Verbindungen mittels enantioselektiver homogener Katalyse. Aufgrund der Vielzahl an Parametern, die sich auf Selektivität und Umsatz einer Reaktion auswirken, werden effizientere Optimierungsmethoden benötigt. Dafür wurde im Rahmen des Projektes BE 2343/4-2 eine Technikumsanlage für die kontinuierliche Hochdurchsatztestung homogener Katalysatoren aufgebaut, mit der sich in kurzer Zeit eine Vielzahl an Versuchen durchführen lässt. Durch das effiziente Prozessdesign im membranbegasten Rohrreaktor ist die kontinuierliche Untersuchung von Gas-Flüssig-Reaktionen, im speziellen Hydrierungen ermöglicht worden, so dass nun nicht nur Flüssig-Flüssig-Reaktionen sondern auch Gas-Flüssig-Reaktionen untersucht werden können. Ein weiterer Vorteil des umgesetzten Konzeptes ist, dass im Gegensatz zu bisherigen Verfahrensvarianten alle Parameter, also auch Druck und Temperatur, variabel einstellbar sind.Das im Neuantrag BE 2342/4-2 vorgestellte Konzept wurde im bisherigen Bearbeitungszeitraum in einer Technikumsanlage realisiert. In dieser Anlage werden die Einzelproben nacheinander durch einen Rohrreaktor gefördert, der somit immer mehrere Proben gleichzeitig enthält, die am Ende aufgefangen und analysiert werden. Um eine Störung durch entstehende Gasblasen zu vermeiden, wurde die Gaszufuhr des Wasserstoffes über die gesamte Reaktorlänge blasenfrei über einen PTFE-Membranschlauch reguliert. Zur Trennung der Proben wird eine, mit den Versuchsproben nicht mischbare Spüllösung, in der Regel Wasser, eingesetzt. Das Volumen der Proben- bzw. der Spüllösung ist frei einstellbar, so dass immer für die benötigte Zeitspanne zwischen zwei Proben gespült werden kann, und so jegliche Rückvermischungs- bzw. Verschleppungseffekte zwischen zwei Proben vermieden werden.