試料中の夾雑成分との分離に特化したキラル誘導体化LCの開発

开发专门用于分离样品中污染物成分的手性衍生化液相色谱

基本信息

批准号：
22K05161
负责人：
坂口洋平
金额：
$ 2.75万
依托单位：
Fukuoka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2023-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K05161/
关键词：
フルオラスキラル誘導体化誘導体化 LC-MS LC キラル誘導体化生体試料分析

项目摘要

これまで報告されているキラル誘導体化法は，いずれもエナンチオマー分離能を追求するものがほとんどであり，夾雑成分との分離に着目したものは存在しない．しかし，生体試料を対象としたエナンチオマー分析において通常の分析法と同様に試料中に含まれる多種多様な夾雑物による妨害を受けることからそれらを除去する別の工程が必須となる．そこで本研究では，夾雑成分との分離に重きを置いた「フルオラス誘導体化LC法」をジアステレオマー化法へ組み合わせることで，煩雑な夾雑物除去工程を必要としないキラル誘導体化法を開発した．Ｒ4年度：エナンチオマー分離に最適なフルオラス部位の探索先行研究では，フルオラス部位としてC7F15を用いたがこの炭素数フッ素数を変化させることでエナンチオマー分離に影響を及ぼすと考えている．そのため初年度では，フルオラス部位を変化させた試薬を合成し，エナンチオマー分離に最適な炭素数フッ素数のフルオラス部位を探索する．また，生体試料分析を念頭に置き，夾雑成分との分離の評価を行いながら探索を行う．

现在报告的大多数手性衍生化方法追求对映体分离能力，并且没有一个专注于与污染成分的分离。然而，在对生物样品的对映体分析中，与普通分析方法一样，去除它们的单独步骤是必不可少的，因为它们会受到样品中包含的多种污染物的干扰。因此，在这项研究中，我们开发了一种手性衍生化方法，该方法不需要通过结合“氟衍生化LC方法”来复杂地去除污染物的去除方法，该方法强调了与污染物组件与非映异构化方法的分离。 R4：在探索易流部位的研究中，对于对映异构体分离是最佳的，C7F15被用作易流部位，但我们认为改变碳氟的数量会影响对映异构体的分离。因此，在第一年，合成了具有不同荧光位点的试剂，并以碳氟的数量探索了易流的位点，这对于对映异构体分离是最佳的。此外，考虑到生物样品分析，进行了搜索，同时评估与污染物成分的分离。

项目成果

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Enantiomeric separation of chiral amines in biological samples by liquid chromatography with chiral fluorous derivatization

手性氟衍生液相色谱法分离生物样品中的手性胺

DOI：
10.1002/sscp.202200069
发表时间：
2022
期刊：
SEPARATION SCIENCE PLUS
影响因子：
1.1
作者：
Sakaguchi Yohei;Yamada Hajime;Ishibashi Yukiko;Nakatake Itsuki;Kawasue Shimba;Koga Reiko;Yoshida Hideyuki;Nohta Hitoshi
通讯作者：
Nohta Hitoshi