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分離指向性の概念に基づくフルオラス誘導体化HPLC分析法の開発

基于分离方向性概念的氟衍生高效液相色谱分析方法的开发

基本信息

批准号：
10J09770
负责人：
坂口洋平
金额：
$ 1.34万
依托单位：
Fukuoka University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2010
资助国家：
日本
起止时间：
2010 至 2012
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10J09770/
关键词：
fluorous derivatization fluorous fluorescent derivatization HPLC biogenic amine LC-MS/MS LC-MS native fluorescent amine asymmetrical dimethylarginine symmetrical dimethylarginine native fluorescent carboxylic acid NSAIDs sialic acid

项目摘要

最終年度である本年度は、本研究で開発した、フルオラス誘導体化LC法の更なる付加価値化を進めた。まず一つ目に、(1)二つのフルオラス基を導入するバイナリーフルオラスアルキル化法の開発を行い、二つ目に、(2)蛍光誘導体化法とフルオラス誘導体化法を組み合わせたフルオラス蛍光誘導体化法の開発を行った。(1)生理活性(一級)アミン類(ドパミン、ノルエピネフリン、ノルメタネフリン、チラミン、3-メトキシチラミン、トリプタミン、セロトニン、5-メトキシトリプタミン及びヒスタミン)を分析対象とし、フルオラスアルデヒド試薬によるジフルオラスアルキル化を介して、それらのフルオラスLC-MS/MS分析を行った。本法では、対象の分子内に2つのフルオラス基が導入されるため、フルオラスカラムへ強力に保持される。そのため、試料爽雑成分のみならずモノフルオラス体(試薬自身あるいは2級アミン)との良好な分離も達成されることから、より高選択的・高精度な分析を行うことが可能である。基礎的条件の検討後、血漿中の生理活性アミン類分析へ適用し、本法の有用性を確認した。(2)フルオラス構造を有する蛍光誘導体化試薬(F-Fmoc-OSu)を用い、目的成分(アミン類)にフルオラス-蛍光誘導体化を行った。誘導体化後、未反応の誘導体化試薬に対し更にフルオラス構造を導入し、フルオラス固相抽出(F-SPE)を施すことで、他の蛍光物質や未反応試薬との分離が可能であり、目的成分の選択的分析が達成される。今回、NH3及び脂肪族一級アミン類(C1-C8)をモデル化合物として、本法の原理確認を行い、有用性について評価した。

Final year であるは this year, this study で発した, フルオラス LC method の inductor changes more なる pay plus 価 numerical を into めた. まず one つ mesh に, (1) two つのフルオラス base を import するバイナリーフルオラスアルキル polarization method の open 発をい, two つ mesh に, (2) 蛍 photoinduced method とフルオラス inductor polarization method を group み close わせたフルオラス蛍 photoinduced body polarization method の open 発を line った. (1) physiological activity (level 1) アミン class (ドパミン, ノルエピネフリン, ノルメタネフリン, チラミン, 3 - メトキシチラミン, トリプタミン, セロトニン, 5 - メトキシトリプタミン and びヒスタミン) を analysis as seaborne とし, フルオラスアルデヒド try 薬によるジフルオラスアルキ The を is analyzed by をて, それらそれらフラスラスラスラスLC-MS/MS on を rows った. This law では, like seaborne の intramolecular に 2 つのフルオラス base が import されるため, フルオラスカラムへ powerful に keep される. そのため, try refreshing 雑 composition のみならずモノフルオラス body (try 薬 itself あるいは level 2 アミン) とのな separation も achieve good されることから, より high sentaku, high-precision な line analysis をうことが may である. The basic conditions are as follows: after the <s:1> 検 discussion, the <s:1> physiological activity in the plasma is ア and <s:1> class analysis is へ applicable, the <s:1> usefulness of this method is を confirmed, and the <s:1> た is た. (2) フルオラス a すを construction る蛍 photoinduced body turn try 薬 (F - Fmoc - OSu) をい, purpose composition (アミン class) にフルオラス蛍 photoinduced body to line をった. Induced after the body, not the 応の inductor change try 薬にし more seaborne にフルオラス tectonic を import し, フルオラス solid-phase extraction (F - SPE) を shi すことで, he の蛍 light material や try not reverse 応薬との separation が may であり, purpose composition の sentaku analysis が reached される. Today, NH3 and び aliphatic primary アミン class (C1 - C8) をモデル compound としての principle, this law confirmation をい, usefulness について review 価した.