廃リチウムイオン電池正極材LiFePO4からのリチウムとリンの回収

从废旧锂离子电池正极材料LiFePO4中回收锂和磷

• 批准号: 22K04786
• 负责人: 岩間 崇之
• 金额: $ 2.66万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• 财政年份: 2022
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2022-04-01 至 2025-03-31
• 项目状态: 未结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K04786/
• 关键词: 製鋼スラグ; LFPバッテリー; 溶液合成; 高温合成; リサイクル; 希少元素リサイクル; 電極正極材; 電気自動車

2022年度はLiFePO4(以下LFPとする)正極材のリサイクル技術確立の前段として、リンを含有する産業廃棄物である製鋼スラグを原料としたLFP合成技術のプロセスフローを設計した。製鋼スラグ中にはリンが豊富に含まれているがこれらは現在未活用であり、今後のLFP需要増加対応のためにLFP正極材のリサイクルと同等に重要な技術となりうる。製鋼スラグからのLFP合成技術の第一段階として、まず製鋼スラグを酸性溶液で浸出しリン酸含有溶液を得た。次に第二段階として、この浸出溶液にFeCl3溶液を添加することで非晶質FePO4・2H2Oの沈殿を生成・分離した。第三段階として、得られたFePO4・2H2Oを大気雰囲気下、700℃、10時間保持することで、結晶性FePO4を得た。最後に第四段階として、焼成した結晶性FePO4、LiOH、グルコースの混合物をN2雰囲気下、700℃、10時間保持することで、電池材料として有用な炭素がコーティングされたオリビン型LFPを得ることができた。このプロセスの第三段階の焼成において、高温保持後試料の非晶質のSiO2が存在する場合に結晶性FePO4への変態が阻害されることをTEMによる微細構造分析を行うことで明らかにした。そこで第二段階のFePO4・2H2O沈殿操作における非晶質SiO2の生成条件を調べるため、溶液中共存イオン、元素濃度、溶存Siの化学種の影響を調べた。その結果、Caイオン濃度を600ppm以上かつNa2SiO3を溶解してSiイオン濃度を100ppm以上としたときはSiO2が生成した。しかしながら、Na4SiO4を溶解した場合は、Caイオン濃度が2000ppmかつSiイオン濃度が150ppmでもSiO2は生成せず、焼成により結晶性のよいFePO4を得ることができた。

In the year 2022, LiFePO4 (the following LFP system) is in the process of making sure that the first part of the system, which contains industrial materials and raw materials, is related to LFP synthesis technology. In the information system, the information is not available. In the future, the LFP needs to increase the cost of LFP. It is important to use the same important technology. In the first part of the LFP synthesis technology, the acid solution was leached and the acid solution was obtained. In the second stage, the extraction solution FeCl3 solution was added to the amorphous FePO4 ·2H2O Shen Dian to generate a separation agent. In the third stage, the temperature was maintained at 700C for 10 hours, and the crystalline FePO4 was obtained under the temperature of FePO4 ·2H2O. At the end of the fourth stage, the temperature, temperature In the third stage, after the high temperature is maintained, the amorphous SiO2 exists in the material. The crystalline FePO4 has a negative effect on the growth of the material. The microanalysis shows that there are significant differences between the two. In the second stage of the experiment, the operation of the FePO4 ·2H2O sink will affect the conditions for the formation of amorphous SiO2, the concentration of elements in the solution, the concentration of elements, and the presence of Si chemical species. The results show that the temperature of Ca is higher than 600ppm, the dissolution rate of Si is higher than that of 100ppm, and the temperature of SiO2 is higher than 100ppm. The temperature of Na4SiO4, the solution of FePO4, the temperature of 2000ppm, the temperature of Si, the degree of 150ppm, the formation of SiO2, the crystallization of FePO4, the formation of crystals, the formation of crystals.