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ゼオライト膜の迅速合成法の開発

沸石膜快速合成方法的开发

基本信息

批准号：
22K04801
负责人：
宮本学
金额：
$ 2.75万
依托单位：
Gifu University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-22K04801/
关键词：
膜分離ゼオライト silicalite-1 浸透気化

项目摘要

純シリカMFI型ゼオライトsilicalite-1膜の迅速合成法の開発を目的に、キャピラリ支持体を用いた伝熱促進型小型管状反応器を用いて、水熱合成時間の大幅な短縮を試みた。silicalite-1膜合成は二次成長法を用いた。結晶径およそ100nmの種結晶を多孔質α-アルミナキャピラリ支持体にディップコーティングにより担持し、外径6mm、内径4mmのステンレススチール管を合成用反応器として水熱合成を実施した。水熱合成時間30分と非常に短い合成時間であっても、およそ2μmのsilicalite-1膜が得られた。そこで、10wt％エタノール水容液を用いた浸透気化試験により膜性能を評価したところ、分離係数はおおよそ1とほとんど分離性能を示さなかった。水熱合成時間を45分まで延長したところ、分離係数およびFluxはそれぞれ25および0.4 kg/(m2 h)とエタノール選択性を示す膜の合成に成功した。次に、90wt％n-ブタノール水溶液を用いて浸透気化試験を実施したところ、水/ブタノール分離係数およびFluxはそれぞれ408および0.02 kg/(m2 h)と水選択性かつ非常に低い水透過性を示したことから、得られた膜は疎水的でありかつ結晶粒界等の欠陥の少ない膜であることがわかった。膜性能のさらなる向上を目的に、種結晶塗布後に焼成を実施し合成した膜は、エタノール/水浸透気化試験において、分離係数および透過速度はそれぞれ40および0.6 kg/(m2 h)を示し、膜性能が向上した。これは種結晶塗布後の焼成により、支持体からの種結晶の剥離が起きにくくなったことが原因と考えた。

The development of silicalite-1 films by rapid synthesis of pure MFI type silicalite-1 films was studied. Silicalite-1 film synthesis by secondary growth method The crystal diameter is 100nm. The crystal support is porous. The outer diameter is 6mm and the inner diameter is 4 mm. The reactor for hydrothermal synthesis is implemented. Hydrothermal synthesis time is 30 minutes and very short. Synthesis time is 2μm and silicalite-1 film is obtained. The membrane performance is evaluated by the permeation test, and the separation coefficient is 1. The hydrothermal synthesis time was prolonged by 45 minutes, and the separation coefficient was increased by 25 kg/(m2 h). 90wt % n-p-p aqueous solution is used in the penetration test. The separation coefficient of water/p--p---p--p----p----p---p---p-- Film properties are improved by the following: first, after crystallization coating, sintering, synthesis, separation coefficient, transmission rate, etc., 40 kg/(m2 h). The reason why the seed crystal is fired after coating is investigated.