In-situ annealing observation of inhomogeneous dislocation network by auto-tuned weak-beam transmission electron microscopy

点击翻译按钮获取中文摘要

腐食組織のサブナノ分解能その場観察法を実現し、これを用いて原子炉の安全に直結する構造材料の照射誘起応力腐食割れ機構を解明することを目的とし、独自開発してきたウィークビーム走査型透過電子顕微鏡（WB-STEM）法に傾斜角計測機構と自動追尾プログラムを加えた「傾斜追尾型WB-STEM法」と汚染対策を施した試料加熱カートリッジを組み合わせることで、原子炉駆動温度域での動的計測を達成した。照射欠陥集合体、不均一塑性変形帯など、実用材料中の複雑なひずみ場が腐食に及ぼす影響解明に微視的なアプローチで挑戦した。2022年度は、自動追尾プログラムを電子顕微鏡メーカと共同で作成した。この自動追尾プログラムでは、コンデンサーレンズ偏向コイルによるナノプローブの傾斜をゴニオメーターでの試料傾斜に補助的に用いることができる。結像レンズ系の偏向コイルの自動振り戻しもコンデンサーレンズ偏向コイルの傾斜量と連動させた。これにより、励起誤差を調整しながらの照射欠陥イメージングの困難さを完全に解決し、また、照射ネットワークによって試料中に形成した微小な方位差も正確に計測することができるようになった。計画通り、傾斜追尾型WB-STEM法の根幹をなす、イメージング手法の改良と自動制御を達成した。評価分析試験では、外力による変形組織をモデル材として、試料加熱カートリッジを用いた中性子照射材の焼鈍試験を実施するともに、WB-STEM照射欠陥の定量解析として国内外の研究者と原著論文を発表した。