気体透過による炭素膜の微細構造評価と新規分離能の発現

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ゾルゲル法では有機化合物をテンプレートとしてシリカゾルに混合した場合、焼成中の有機化合物の分解によってミクロ孔が形成される。しかしながら、テンプレートのサイズと細孔径との関係については明らかでない。そこで、本研究ではテトラエトキシシラン(TEOS)とアルキルトリエトキシシラン(ATES)を用いたゾルゲル法によりシリカ膜を作製した。テンプレートの効果を明らかにするためにオクチル-(C8TES)、ドデシル-(C12TES)、およびオクタデシルトリエトキシシラン(C18TES)を使用した。シリカの細孔構造は窒素及びアルゴンの吸着法により評価した。γ-アルミナ被覆α-アルミナ支持管上にシリカゾルをディップし乾燥させた乾燥ゲル膜と、これを200℃および600℃で焼成した膜を用い透過速度を測定した。C8TES、C12TESおよびC18TESを含むゾルを用いて作製したシリカ膜の細孔構造について検討した結果、C8TESおよびC12TESを用いた場合には、最適条件を選ぶことによってメソ孔のない状態でミクロ孔構造を発達させることができた。同様の条件で多孔質γ-アルミナ被覆α-アルミナ管上に欠陥のないシリカ膜を作製できた。メソ孔は主にゲル化の段階で形成され、ミクロ孔は焼成の段階で、テンプレートの役割を果たすアルキル基が分解されると共に形成された。こうして形成されたミクロ孔のサイズはアルキル基の最小サイズに依存した。今後、分子径の大きな有機化合物分離に応用するためには、膜原料として親水性で、かさばった構造の官能基で置換されたシランのアルコキシドを使用することが有効であることがわかった。