锑具有较高的载流子迁移率、大的费米波长和低的载流子密度等独特性质。近来，在锂电池、燃料电池、传感器及热电器件等领域有广泛应用。通过电沉积、水热、PVD、CVD等法现已合成了Sb纳米颗粒、纳米线、空心纳米球、纳米枝晶等。然而，三维有序纳米超结构未见报道，纳米结构Sb的光性质、光电性能也鲜有报道。.我们发现阳极氧化的Cu在Sb3+的DMSO溶液中反应形成Sb十四面体巣状三维纳米超结构。用EDS、TEM、HRTEM、SAED、XRD研究了其组成、形貌和结构，构成超结构的Sb纳米线沿其六方晶系 ( ) 面生长，提出生长机理：阳极氧化在Cu表面形成微孔氧化膜，因阳极溶出，孔的底部是Cu，Sb3+和Cu的置换反应仅发生在微孔内。Sb晶种占据微孔后因约束作用后续反应遵循微区原电池机制，Cu作阳极Sb作阴极，新生Sb在其顶端结晶成核。因六方晶型Sb棱向电子传输能力强，为纳米线生长方向。由晶体自范性，纳米线自组装形成十四面体三维纳米结构。这不同于化学法和常规电化学法，因此，提出了“纳米材料多孔氧化膜置换反应自组装法”。0.1M H2SO4溶液中，0.1V阳极氧化所得氧化膜对纳米化生长有好的约束作用。在0.01M SbCl3-DMSO中303 K反应60mins，实现了Sb三维纳米结构可控自组织。.用此技术制备了多种不同纳米结构，如La(OH)3纳米管阵列显示了良好的光荧光性质；CeO2纳米线阵列有较好的吸附和光伏响应；Pr(OH)3纳米片吸附效率和容量远高于某些介孔材料和活性碳等等。显示了该法有较好的普适性。.研究了Sb纳米笼、纳米线的光吸收，计算能隙为1.30和1.38eV，三维纳米Sb较纳米线有明显红移，且可见光吸收范围更广。两者都表现出阴极光电流，Sb纳米笼光伏性质响应快、重现性好，可望应用于染料敏化太阳电池。.用热氧化、H2O2氧化和阳极氧化制备了氧化锑纳米笼，研究其光吸收、光电流、比电容和光解水。热氧化和H2O2氧化产物为Sb2O5和少量Sb2O3纳米笼。吸收谱带250nm和370nm-720nm。Sb2O5能隙为2.25eV，氙灯照射光电流3μA，光解水效率为532.8 umol/(h.g)。阳极氧化产物为笼状多面体Sb2O3，吸收峰在310-340nm，能隙为2.80eV，比体材料发生蓝移，光电流密度约2.2 μA/cm2，赝电容电荷转移非常快，有超级电容性能。