近年来重金属废水的治理问题受到广泛关注。本研究从模拟体系和实际体系两个方面深入探讨采用微波水热法制备多种结晶良好的磁性材料，并将其应用于印染污染物的去除，在净化重金属废水的同时，实现处理后产物的高附加值资源化。本研究在模拟体系下成功制备了四种类型铁氧体，包括未掺杂铁氧体Fe3O4；Fe2+被Ni2+和Zn2+取代的镍锌型铁氧体；Fe2+被Ni2+、Zn2+和Cu2+取代的镍锌铜型铁氧体；Fe2+被Ni2+、Zn2+及Fe3+被Cr3+取代的镍锌铬型铁氧体。研究不同金属离子掺杂对铁氧体晶格的影响，结果表明Ni2+掺杂有利于铁氧体的磁性，少量Cr3+掺杂改善了二价和三价离子的分布。此外，还研究了微波水热合成条件对晶体生长的影响，研究表明温度升高晶粒尺寸增长明显，温度对晶粒生长起主要作用。本研究首次采用两步微波水热法制备了纳米磁性复合材料，在n(Zn2+:Cr3+)=2:1、pH=6条件下，制得Fe3O4依附在LDH片层表面的Fe3O4/Zn2Cr-LDH纳米复合材料，LDH与Fe3O4质量比为3:1，其尺寸在150～200nm左右，比表面积为114 m2/g，比饱和磁化强度为22.6 emu/g。同时，比较了不同磁性复合材料作为吸附剂对甲基橙的吸附特性，结果表明两类材料均具有较好的吸附性，且Fe3O4/Zn2Cr-LDH比纯Zn2Cr-LDH拥有更强的吸附能力，其对于甲基橙的最大吸附量可达1.64 mmol/g。在实际废水体系中，针对酸洗废液+酸洗废液、酸洗废液+电镀废水+外加铁源及酸洗废液+电镀废水三个体系的研究表明：制备所得的粉体磁性较强，分散性好，并有较好的稳定性，且通过响应曲面法探索了合成的最优条件：在酸洗废液+电镀废水+外加铁源的体系中，最优制备条件为废水体积比（V酸洗废液:V电镀废水=0.20)，反应 pH 值 11，反应时间 15min，产物比饱和磁化强度为 47.374emu/g；在酸洗废液+电镀废水的体系中，第二步微波水热的较优合成条件为pH值6.4～7.3、合成时间35～59min和合成温度112～142oC。在上述体系中，对重金属废水的净化均满足国家污水排放标准，实现了预期目标。同时，本研究还初步探讨了在酸洗废液+电镀废水体系制备的纳米磁性复合材料的吸附性能及机理，并巧妙设计了该材料的制备、应用和回收，展现了该废物基磁性复合材料的应用前景。