重金属废水会对环境和人群健康造成危害。因此，对其处理越来越受到关注。本研究通过对模拟和实际废水体系，采用不同合成方法，对铁氧体/层状双金属氢氧化物磁性复合材料（Ferrite/LDH）的制备及应用进行研究，实现污染物的去除及资源化。在模拟体系下，成功制备了三种材料：CuFe2O4、NiFe2O4和ZnFe2O4。研究表明Cu2+和Ni2+有利于产物的磁性及产氢性能。CuFe2O4和NiFe2O4的磁性分别为18.16emu/g、14.15emu/g，其6h产氢量分别为791.9μmol•g-1和504.2μmol•g-1。且针对其不同制备方法进行比较，其中溶胶凝胶法合成的铁氧体具有较好的晶型和较小的粒径。同时，分别制得二元Zn2Cr-LDH和三元NiZnCr-LDH。其中，Ni2+的加入有助提升材料的分散性，而通过煅烧形成LDO，相较于LDH具有更好的产氢特性。此外，通过对CuFe2O4/Zn2Cr-LDH和Fe3O4/Cu(Ni)-Cr-LDH复合材料进行研究发现，采用溶胶凝胶与微波水热的二步合成法能有效制备Ferrite/LDH复合材料。Fe3O4/Cu(Ni)-Cr-LDH与PMS相互作用，能促进硫酸根自由基生成，从而对AO7进行去除。当T=25 oC， AO7初始浓度25mg/L，AO7/PMS为1:1，复合材料投加量为100mg/L时，AO7脱除率达100%。本研究同时对Ferrite/LDH的光催化产氢性能进行研究。其中，Ni1.5Zn0.75Cr-LDH光催化产氢速率为123.26μmolh-1。而CuFe2O4/Zn2Cr-LDH磁性复合材料的6h产氢量为1567.7 μmol•g-1。在实际废水体系中，本研究采用实际重金属废水成功制备了废物基铁氧体和Ferrite/LDH复合材料。通过两步微波水热法能有效去除废水的重金属离子，将其稳定固化到复合材料的晶格中。当pH=10，T=150 oC，t>15 min时，反应后废水水质满足国家污水排放标准，且得到的废物基材料具有较好的结构稳定性与产氢性能。响应曲面分析结果表明，pH=9.56、t=30.95min、T=143.92 oC时，合成的废物基CuFe2O4/Zn2Cr-LDH光催化产氢效果最佳。本研究通过模拟和实际体系相结合，对重金属废水稳定固化与磁性材料应用进行研究，为其处置与资源化提供了新思路。