有機試薬塗布の水晶発振子による水中の微量金属定量法の基礎的研究

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1 銅(11)などと錯体を形成するジフェニルカルバゾンやジフェニルカルバジドを水晶発振子上に塗布した場合、pH緩衝液によりわずかずつ溶出し、繰返し実験に耐えない。銅(11)錯体としての塗布は、溶出がほとんどなく、EDTA溶液などの溶離剤を用いれば、銅(11)と反応して重量を変化させるが、付着した銅(11)が次第に溶出するので、感度が悪い上に再現性も悪い。サリチリデンジアミノベンゾフランをアセトン溶液にして水晶発振子上に塗布した場合、pH緩衝液による溶出は認められず、亜鉛(11)と反応して非常に大きな振動数変化を与えるる。しかし、付着した亜鉛(11)に対する適当な溶離剤がないので、定量には用いられない。酢酸セルロースとの等量混合溶液として塗布し、溶離剤として0.01M硝酸溶液を用いれば、試薬のみの時よりも感度は悪くなるが再現性よく亜鉛(11)を定量できる。2 サリチリデンジアミノベンゾフラン-酢酸セルロースを塗布した水晶発振子をフローセル装着し、0.01Mベロナールナトリウム-塩酸緩衝液(pH8.4、試薬ブランク液)を流速4.4ml.【min^(-1)】で流し、振動数を一定(【F_1】)にする。つぎに亜鉛(11)試料溶液(pH8.4)を5分間流したのち、再び試薬ブランク液を流して振動数を一定(【F_2】)にする。亜鉛(11)による振動数変化量(【F_1】-【F_2】)と、あらかじめ求めた検量線とから亜鉛(11)量を求める。付着した亜鉛(11)は0.01M硝酸溶液を約10分間流して除去し、つぎの実験に備える。3 この定量法によりμΜ濃度の亜鉛(11)が簡単迅速にしかも再現性よく定量できる。本法の確立により、水に不溶でしかも金属イオンと特異的に反応する有機試薬は、酢酸セルロースなどの樹脂との混合物として塗布することにより、水中の微量金属イオンを特異的に定量するための塗布剤として利用できることがわかった。