Selected Ion Monitoring Using Low-Cost Mass Spectrum Detectors Provides a Rapid, General, and Accurate Method for Enantiomeric Excess Determination in High-Throughput Experimentation.
Selected Ion Monitoring Using Low-Cost Mass Spectrum Detectors Provides a Rapid, General, and Accurate Method for Enantiomeric Excess Determination in High-Throughput Experimentation.
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DOI：
10.1021/acscatal.2c01628
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发表时间：
2022-06-03
期刊：
影响因子：
12.9
通讯作者：
Watson, Donald A.
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Korch, Katerina M.;Hayes, Jacob C.;Kim, Raphael S.;Sampson, Jessica;Kelly, Austin T.;Watson, Donald A.
关键词：
高通量实验（HTE）工作流程是在催化不对称反应的开发中调查广泛的手性催化剂的有效手段。然而，使用传统的HPLC-UV/维斯方法来测定来自所得反应的对映体过量（ee）通常受到其他反应组分的共洗脱的阻碍，从而在使用粗样品时导致错误的ee测定，并且最终需要在ee分析之前分离产物。在这项研究中，使用四个已发表的反应选择作为模型系统，我们表明，使用LC-MS，SFC-MS和选择离子监测（SIM）质谱提供了一个高度准确的手段来确定ee的产品在粗反应样品中使用普通的，低成本的MS检测器。通过使用离子选择，共洗脱信号可以被去卷积以提供目标分析物的准确积分。我们还表明，这种方法对于缺乏UV/维斯发色团的样品是有效的，使其成为不对称催化中HTE工作流程的理想选择。
High-Throughput Experimentation (HTE) workflows are efficient means of surveying a broad array of chiral catalysts in the development of catalytic asymmetric reactions. However, use of traditional HPLC-UV/vis methodology to determine enantiomeric excess (ee) from the resulting reactions is often hampered by co-elution of other reaction components, resulting in erroneous ee determination when crude samples are used, and ultimately requiring product isolation prior to ee analysis. In this study, using four published reactions selected as model systems, we demonstrate that the use of LC-MS, SFC-MS, and selected ion monitoring (SIM) mass chromatography provides a highly accurate means to determine ee of products in crude reaction samples using commonplace, low-cost MS detectors. By using ion selection, co-eluting signals can be deconvoluted to provide accurate integrations of the target analytes. We also show that this method is effective for samples lacking UV/vis chromophores, making it ideal for HTE workflows in asymmetric catalysis.
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