Si(SiMe3)2SiPh3 - a ligand for novel sub-valent tin cluster compounds.
Si(SiMe3)2SiPh3 - a ligand for novel sub-valent tin cluster compounds.
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Si(SiMe3)2SiPh3 - 新型亚价锡簇化合物的配体
DOI：
10.1039/c4dt02372b
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发表时间：
2014
影响因子：
4
通讯作者：
A. Schnepf
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
R. Klink;C. Schrenk;A. Schnepf
对于应用Sn（I）卤化物的双离子化反应合成准金属锡簇化合物，甲硅烷基配体，特别是对称的Si（SiMe 3）3已被证明是非常有用的。因此未探索其中例如一个SiMe 3基团被SiPh 3取代的较低对称性的甲硅烷基配体，尽管阴离子甲硅烷基前体的合成相当容易，参考先前描述的方法。在这里，以优异的产率合成硅烷化物[Si（SiMe 3）2（SiPh 3）]−3作为其钾（3 K）以及其锂盐（3Li）。3被证明是合成低价锡化合物的合适起始原料，如通过与氧化态为+2（SnCl 2）和+1（SnCl）的锡卤化物的反应所示;即一方面可以分离出预期的锡化物[Sn（Si（SiMe 3）2SiPh 3）2Cl]−，另一方面得到意外地部分取代的环化合物Cl 4Sn 4 [Si（SiMe 3）2SiPh 3]4。由于在与SnCl的反应过程中没有形成元素锡，因此溶液中也可能存在准金属锡簇，这被反应混合物的近黑色所支持，表明3可能是合成此类簇化合物的合适配体。
For the synthesis of metalloid tin cluster compounds applying the disproportionation reaction of a Sn(I) halide, silyl ligands, especially the symmetric Si(SiMe3)3 has proven to be extremely useful. Silyl ligands of lower symmetry where e.g. one SiMe3 group is substituted with SiPh3 are thereby unexplored, although the synthesis of the anionic silyl precursors is quite easy, referring to previously described methods. Here the synthesis of the silanide [Si(SiMe3)2(SiPh3)]−3 as its potassium (3K) as well as its lithium salt (3Li) in excellent yield is presented. 3 proved to be a suitable starting material for the synthesis of subvalent tin compounds as shown by the reaction with tin halides in oxidation state +2 (SnCl2) and +1 (SnCl); i.e. on the one hand the anticipated stannide [Sn(Si(SiMe3)2SiPh3)2Cl]− could be isolated and on the other hand the unexpectedly partly substituted ring compound Cl4Sn4[Si(SiMe3)2SiPh3]4 is obtained. As no elemental tin is formed during the reaction with SnCl, metalloid tin clusters may be present in solution too, which is supported by the nearly black color of the reaction mixture, showing that 3 might be a suitable ligand for the synthesis of such cluster compounds.
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