On the Synthesis and Coordination Properties of N‐Aryl‐substituted 1, 3, 2‐Diazaphospholidine‐4, 5‐diimines
On the Synthesis and Coordination Properties of N‐Aryl‐substituted 1, 3, 2‐Diazaphospholidine‐4, 5‐diimines
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Nâ芳基取代的1,3,2â二氮杂磷啶â4,5â二亚胺的合成及配位性质
DOI：
10.1002/zaac.201200542
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发表时间：
2013
期刊：
影响因子：
--
通讯作者：
D. Gudat
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
G. Mourgas;I. Tiritiris;M. Nieger;D. Gudat
以盐酸胍锂盐为原料，与PCl 3或PhPCl 2缩合，合成了新的1，3，2-二氮磷杂-4，5-二亚胺化合物，并对其进行了光谱和分析表征。产物选择性地与[（nbd）W（CO）4]、[Mo（CO）6]或[（PhCN）2 PdCl 2]反应生成稳定的配合物，其中杂环通过二亚胺单元的氮原子作为螯合双齿配体结合。未观察到P结合或双核复合物的形成。在SnCl_2还原剂存在下，与PCl_3或AsCl_3的反应无特异性。没有得到由二亚胺单元和瞬时氮族元素（I）物种之间的形式[4+1]环加成产生的双环产物形成的证据，并且仅以中等产率分离出SnCl 4的二亚胺络合物。单晶X射线衍射研究表明，二亚胺单元的配位引起配体框架的大量结构畸变，这可以解释尽管没有直接的金属-磷键，但仍发生了大量的31 P配位位移。
New 1, 3, 2‐diazaphospholidine‐4, 5‐diimines were synthesized by condensation of lithiated oxalamidines with PCl3or PhPCl2, and characterized by spectral and analytic data. The products react selectively with [(nbd)W(CO)4], [Mo(CO)6], or [(PhCN)2PdCl2] to give stable complexes, in which the heterocycle binds as chelating, bidentate ligand through the nitrogen atoms of the diimine unit. Formation ofP‐bound or dinuclear complexes was not observed. Reaction with PCl3or AsCl3in the presence of SnCl2as reducing agent was unspecific. Evidence for the formation of bicyclic products arising from formal [4+1] cycloaddition between the diimine unit and a transient pnictogen(I) species was not obtained, and only a diimine complex of SnCl4was isolated in moderate yield. Single‐crystal X‐ray diffraction studies reveal that coordination of the diimine unit induces a substantial structural distortion of the ligand framework, which allows to explain the occurrence of substantial31P coordination shifts despite the absence of a direct metal‐phosphorus bond.
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