Visualizing the efficiency of rapid modular block copolymer construction
Visualizing the efficiency of rapid modular block copolymer construction
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可视化快速模块化嵌段共聚物构建的效率
DOI：
10.1039/c0py00189a
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发表时间：
2011
影响因子：
4.6
通讯作者：
Barner-Kowollik
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Inglis;Barner-Kowollik
本文报道了用二维色谱法和体积排阻色谱法对高效超快速模块化合成嵌段共聚物进行定量分析的方法。分别采用原子转移自由基聚合（ATRP）和可逆加成断裂链转移（RAFT）聚合方法合成了含环戊二烯基封端的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA，97%官能度）和含吡啶-2-基二硫代甲酸酯封端的聚丙烯酸异冰片酯（PiBoA，93-95%官能度）。通过在环境温度下简单搅拌PMMA、PiBoA和酸性催化剂的氯仿溶液10分钟来产生相应的嵌段共聚物。通过尺寸排阻色谱法（SEC）、临界条件下的液体吸附色谱法（LACC）和2D LACC-SEC直接分析粗嵌段共聚物混合物，以可视化超快速缀合反应的效率。通过2D LACC-SEC的定量分析得到嵌段共聚物混合物的组成，其与预测值非常一致，从而表明定量缀合效率。在所有情况下，粗嵌段共聚物混合物含有至少94重量%嵌段共聚物。此外，发现可应用于常规SEC迹线的低成本去卷积方法可提供可比的组成数据。
The quantification of the efficient ultra-rapid modular synthesis of block copolymersviatwo-dimensional chromatography and a comparably accurate, low-cost deconvolution of size exclusion chromatography traces is reported. Cyclopentadienyl-capped poly(methyl methacrylate) (PMMA, 97% functionality) and a series of pyridin-2-yldithioformate-capped poly(isobornyl acrylate)s (PiBoA, 93–95% functionality) were synthesiszed via atom transfer radical polymerization (ATRP) and reversible addition fragmentation chain transfer (RAFT) polymerization respectively. The corresponding block copolymers were generated by simply stirring a chloroform solution of PMMA, PiBoA and acidic catalyst for 10 min at ambient temperature. The crude block copolymer mixtures were directly analyzed by size exclusion chromatography (SEC), liquid adsorption chromatography at critical conditions (LACCC) and 2D LACCC-SEC to visualize the efficiency of the ultra rapid conjugation reaction. The quantitative analysis via the 2D LACCC-SEC yielded the composition of the block copolymer mixtures which were in excellent agreement with predicted values, thus indicating quantitative conjugation efficiency. In all cases, the crude block copolymer mixtures contained at least 94 wt% block copolymer. Furthermore, a low-cost deconvolution method that may be applied to conventional SEC traces was found to provide comparable composition data.
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