Atomic-scale structural analysis of nanodevices under actual working environment

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ナノ材料が気体中において加熱や電圧印加や電子線照射によって構造変化する過程を環境制御型透過電子顕微鏡（ETEM）で原子スケール観察すると同時に、ナノ材料の電気伝導特性を測定することを可能とするシステムの構築に取り組んだ。ナノ材料への電圧印加と電気伝導測定を可能にする電極と配線を備えたパターン基板を微細加工技術（フォトリソグラフィー、スパッタ蒸着、収束イオンビーム蒸着）を駆使して作製した。実際に、パターン基板を用いて酸化タングステンナノワイヤと白金ナノワイヤのTEM観察と電気伝導特性測定に成功した。また、酸化タングステンナノワイヤのガス中における表面構造の変化を原子スケールでETEM観察した。酸化タングステンナノワイヤの結晶構造は六方最密構造であり、側面は{010}面である。初期状態で{010}表面には厚さ約2 nmのアモルファス層が存在しており、このアモルファス層は水素、酸素ガス中で電子線を照射することで徐々に結晶化することを発見した。電子線の強度を大きくすると結晶化が速く進行した。結晶化した表面層の結晶構造はナノワイヤと同じ六方最密構造であり、ナノワイヤに対してエピタキシャル成長した。真空中に戻してTEM観察すると、ナノワイヤの表面はアモルファス層に変化した。アモルファス層が炭素のコンタミネーションであった場合、水素、酸素ガス中で電子線照射することで結晶に変化するのではなく除去されるはずである。よってアモルファス層はタングステン酸化物であると考えられる。