新規その場光ナノ計測法による高分子の核生成過程の解明とナノ多孔化技術への応用

使用新的原位光学纳米测量方法阐明聚合物成核过程及其在纳米多孔技术中的应用

基本信息

批准号：
21H02006
负责人：
佐光貞樹
金额：
$ 11.07万
依托单位：
National Institute for Materials Science
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2021
资助国家：
日本
起止时间：
2021-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

本年度は高分子溶液中で起きる溶媒誘起結晶化挙動をin situで時分割観測するための、動的光散乱・ラマン散乱同時計測装置を構築した。既設の動的光散乱システムに、新たに分光器と高感度検出器を導入して微弱なラマン散乱光を検出できる光学系を拡張した。これにより、動的光散乱およびラマン散乱を秒オーダーで同時に時分割計測できるシステムが開発できた。ラマン散乱の検出では、一般的なラマン分光に加え、ブラッググレートノッチフィルタを新たに導入して10 cm-1までの超低波数領域でのラマン分光にも取り組んだ。超低波数領域のラマン散乱光を使うと結晶の格子振動に起因するピークが解析できる。さらに、倒立型顕微鏡と組み合わせることで、10 μL程度の微量の試料に対しても動的光散乱およびラマン散乱を同時計測できるシステムにも拡張した。開発した装置を用いて、濃度5 wt%のPESのニトロベンゼン溶液からの溶媒誘起結晶化挙動の定性的検討を行った。角セル中に封入した溶液について、温度を5～90℃の間で変化させながら、動的光散乱とラマン散乱を同時計測した結果、動的光散乱で得られる時間相関関数およびラマンスペクトルの強度比が分～数時間のオーダーで定性的に変化する様子を観測できた。また、開発した装置の横展開として、イオンゲルの合成過程の時分割計測も行なった。イオン液体中におけるモノマーの重合過程をin situで追跡した結果、イオン液体中で超高分子量のポリマーが成長し、化学的架橋点を持つことなく、絡み合いによってゲル化していく時系列を実験データとして示した。さらに、本検討から着想を得て、ラマン散乱強度の時間相関関数を計測するという新たな計測手法（動的ラマン散乱）を開発できた。当該装置を用いることで、今まで不可能であった分子選択的な動的光散乱計測が可能になることを理論・実験両面から証明した。

今年，我们构建了同时动态光散射和拉曼散射测量装置，用于分类观察溶剂诱导的结晶行为，该溶剂诱导的结晶行为在原位聚合物溶液中发生。已经将新的光谱仪和高灵敏度检测器引入了现有的动态光散射系统，以扩展可以检测弱拉曼散射光的光学系统。这使得能够在几秒钟顺序测量动态光散射和拉曼散射的系统的开发。除了一般的拉曼光谱法外，我们还引入了一个新的Bragg Great Notch滤波器，以在最高10 cm-1的超低波数范围内处理拉曼光谱。在超低波数区域中，使用拉曼散射的光可以分析由晶体振动引起的峰。此外，当与倒置显微镜结合使用时，该系统已扩展，以同时测量动态光散射和拉曼散射，以示出一小部分约10μl的样本。使用开发的设备，对PES的硝基苯溶液的溶剂诱导的结晶行为进行了定性研究，浓度为5 wt％。在5到90°C之间，包围在方形细胞中的溶液的温度变化，并同时测量动态光散射和拉曼散射，结果，可以观察到时间相关函数的定性变化，以及通过在几个小时到几个小时到几小时到几个小时的序列上的动态光散射而获得的拉曼光谱的强度比。此外，将离子凝胶合成过程的时间划分测量作为开发设备的水平膨胀。实验数据显示了离子液体中单体的聚合过程在离子液体中生长在离子液体和凝胶中的时间序列，而无需化学交联点。此外，受这项研究的启发，我们能够开发一种新的测量方法（动态拉曼散射），该方法可以测量拉曼散射强度的时间相关函数。从理论和实验的角度来看，使用此设备可以测量分子选择性动态光散射是可能的，这是以前不可能的。

项目成果

期刊论文数量（13）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

全光子記録方式によるノイズフリー動的光散乱法

使用全光子记录方法的无噪声动态光散射方法

DOI：
发表时间：
2021
期刊：
影响因子：
0
作者：
廣井卓思;佐光貞樹;石岡邦江.
通讯作者：
石岡邦江.

Prediction of the coefficient of linear thermal expansion for the amorphous homopolymers based on chemical structure using machine learning

使用机器学习根据化学结构预测非晶均聚物的线性热膨胀系数

DOI：
10.1080/27660400.2021.1993729
发表时间：
2021
期刊：
Science and Technology of Advanced Materials: Methods
影响因子：
0
作者：
Gracheva Ekaterina;Lambard Guillaume;Samitsu Sadaki;Sodeyama Keitaro;Nakata Ayako
通讯作者：
Nakata Ayako

Fabrication of mesoporous crystalline microparticles of poly(ether sulfone) via solvent-induced crystallization