Li化学状態の空間分布を可視化する極低エネルギー軟X線顕微鏡の開発

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Liは蓄エネルギーデバイスの根幹を担う元素として近年その重要性が益々高まっており、特にLiイオン電池等の蓄エネルギーシステムは、固体電極活物質内へのイオンの空間的移動を動作原理とするため、物質中におけるLiイオンの空間的挙動を解明することは非常に重要である。Liイオンを元素識別するためにはX線吸収端の利用が必要不可欠であるが、Li元素における唯一のX線吸収端である50 eV付近の極低エネルギー軟X線は物質への透過力が非常に小さいため、通常の透過型集光素子や試料透過X線測定を用いた軟X線顕微分光の適用が困難である。そこで本研究では、反射型集光素子や転換可視蛍光収量法などの新しい要素技術を適用して、極低エネルギー軟X線領域でも利用可能な走査型透過軟X線顕微鏡を開発し、Liイオン電池等におけるLiイオン化学状態のナノスケール空間分布の可視化を目指す。これまでに、50eVでの集光が可能な反射型集光素子であるK-Bミラーシステムの設計・作製を行い、10ミクロン級の集光に成功した。またこの集光システムをARPES装置に組み込み、空間分解能10ミクロンでの分光測定に成功した。令和4年度は、この開発したマイクロ集光ARPESシステムを用いて様々な微小試料や不均一試料における顕微分光計測を行うとともに、別ビームラインにおいてLiイオンのX線吸収分光計測に取り組み、金属LiやLi化合物等の試料においてLiK吸収端の吸収分光計測に成功した。