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Development of efficient continuous flow synthesis method using microwave energy accumulation effect

利用微波能量积累效应开发高效连续流合成方法

基本信息

批准号：
20H03367
负责人：
佐治木弘尚
金额：
$ 11.4万
依托单位：
Gifu Pharmaceutical University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
财政年份：
2020
资助国家：
日本
起止时间：
2020-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

化学反応の進行にはエネルギーの投入が必要であるが、エネルギーがすべて反応の進行に利用されるわけではなく、大部分は熱などとして周囲に放散される。本研究では、MW連続フロー反応で使用する、石英ガラス製触媒カートリッジに充填した不均一系触媒担体に、シングルモードMW照射下で送液すると、MWエネルギーを溶液流路内の担体素材に局所的に吸収させて、少量のエネルギー投入でフロー流路内に局所高温反応場を形成し、反応系にエネルギーを効率良く供給するシステムを利用している。特に、カーボンビーズ（CB）担持Pt触媒カートリッジでは、MWがCBに選択吸収され、２－プロパノールやメチルシクロヘキサンからの脱水素が容易に進行することを報告している。採択いただいてからこれまで精力的に継続してきた「非環状炭化水素の環化による多環式芳香族化合物の合成法の開発と反応機構解明研究」は、2022年度までに主たる目標を達成し、連続フロー条件下で進行する、ジアリールアセチレンのPt/CB触媒によるベンズアニュレーション反応を開発することができた。これはMWが媒介するPt触媒的C-H活性化反応を基盤としており、分子内に複数の芳香環を持つ様々な芳香族化合物を、有機半導体などの機能性が期待される多環縮合型の芳香族化合物（クリセン、フルオレン、ベンゾ［a］フルオレン、フルオランテン、トリフェニレンなど）へと選択的に変換することができる。触媒カートリッジ内では、Pt/CBへの選択的（90%以上）MW吸収による局所高温反応場（320-370 ℃）が形成されており、塩基や酸化剤を使用することなく、レドックスニュートラルな条件で環化反応が進行する。この化学変換の進行には「水素ガス」が必須で、「Pt金属の活性化」と、反応溶液を触媒カートリッジから速やかに押し出して「滞留時間を制御して望ましくない副生成物の発生を回避」している

The chemical reaction process is necessary for the production and utilization of the chemical reaction process, and most of the chemical reaction process is heat dissipation. In this study, the use of MW catalyst, quartz catalyst, heterogeneous catalyst support, solution delivery under MW irradiation, absorption of MW catalyst, carrier material in solution flow path, formation of high temperature reaction field in solution flow path, reaction system production rate and good supply of MW catalyst support were studied. In particular, CB supports Pt catalysts, MW supports CB, and 2-Pt supports are easy to perform. In order to achieve the main objective of 2022, the development of reaction mechanism and synthesis method of polycyclic aromatic compounds by cyclization of acyclic hydrocarbon was carried out under continuous conditions. The C-H activation reaction of Pt catalyst with MW as a mediator is based on the molecular structure of aromatic compounds and organic semiconductors. The functionality of aromatic compounds and organic semiconductors is expected. Polycyclic condensed aromatic compounds are selected from the following categories: In catalyst separation process, Pt/CB selectivity (90% or more) MW absorption process is carried out under high temperature reaction field (320-370 ℃). The chemical conversion process is necessary for the "water element","Pt metal activation","reaction solution catalyst","residence time control","by-product generation avoidance","reaction solution catalyst","reaction time control","reaction time control" and "reaction time control".

项目成果

期刊论文数量（26）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

Development of Continuous Chemical Conversion Methods Applying New Devices -Focusing on the deuterium labeling method-

应用新装置的连续化学转化方法的开发 -以氘标记法为中心-

DOI：
发表时间：
2022
期刊：
影响因子：
0
作者：
Yamada Yuma;Sato Yusuke;Nakamura Takashi;Harashima Hideyoshi;本郷伶奈，大西英博，Steven P. Nolan，佐藤美洋;Hironao Sajiki
通讯作者：
Hironao Sajiki

フロー反応を基軸とした省エネルギー・省スペース型連続合成法の開発

基于流动反应的节能、节省空间的连续合成方法的开发

DOI：
发表时间：
2021
期刊：
影响因子：
0
作者：
佐治木弘尚
通讯作者：
佐治木弘尚

マイクロ波の生体影響と安全利用の狭間でマイクロ波をより身近な技術へ

在微波的生物效应和安全使用之间让微波成为更熟悉的技术

DOI：
发表时间：
2022
期刊：
影响因子：
0
作者：
Maezono Sakura Eri B.;Kanuka Mika;Tatsuzawa Chika;Morita Miho;Kawano Taizo;Kashiwagi Mitsuaki;Nondhalee Pimpimon;Sakaguchi Masanori;Saito Takashi;Saido Takaomi C.;Hayashi Yu;佐治木弘尚
通讯作者：
佐治木弘尚

有機合成的観点からのフロー合成等の将来

从有机合成的角度看流动合成等的未来