Analysis on the sites of existence and paths of migration for hydrogen in metallic materials for structural use by means of some visualization techniques

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令和4年度は、令和3年度に富山大学水素同位体科学研究所の建屋改修のため行えなかったトリチウムオートラジオグラフィ(TARG)を主に行った。99.99mass%の純鉄の1mm厚の焼きなまし材を電解研磨した後、エッチングを施し金属組織を現出し、陰極電解による水素チャージをしながら、20%の塑性ひずみを与えた。この処理により水素誘起欠陥が生成すると考えられる。その後約360d室温に放置し、欠陥にトラップされている水素を脱離させた。水素チャージせずにひずみのみを付与した試験片も用意した。上記各試片に対して、室温の石英ガラス管内でトリチウムガス中でトリチウムをチャージした。この際トリチウムは、水素が脱離した水素誘起欠陥に優先的にトラップされる。そして暗室内で、原子核研究用写真乳剤を試片表面に被覆し、遮光性容器に入れ液体窒素中に保存した。257h後に試片を取出し、暗室にて現像・定着・水洗し自然乾燥させた。そしてEDX付のSEMを用いて乳剤を被覆した状態のまま、試片を観察した。水素チャージしながら20%のひずみを与えた試片のTARG像を観察した結果、結晶粒界上、および変形帯上にトリチウムの存在を示す銀粒子が見られた。一方水素チャージせずに20%のひずみのみを与えた試片では銀粒子は観察されなかった。この結果から、水素チャージしながらひずみを与えた試片では、粒界部や変形帯で転位の切合い等により、水素誘起空孔型欠陥が形成され、室温放置により水素が脱離した後に、トリチウムガス中で暴露したことによりトリチウムが試片中に侵入し、欠陥に再トラップされたため、TARGで検出されたと考えられた。今回の試験片を水素チャージしながら破断まで引張変形させた後の破面には、粒界破面や擬へき開破面が観察されたので、上記TARGの結果は、水素助長ひずみ誘起空孔説に基づくことにより理解可能となる。