炭化ケイ素系ガス分離膜の細孔径チューニング技術開発と評価

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有機金属原料としてシラシクロブタン、ジシラブタンを用いて、Ni添加γ-アルミナをコートしたアルミナ非対称型多孔質基材上に炭化ケイ素系ガス分離膜を合成した。また、シラシクロブタンについてはアルミナ基材内側の圧力計の変化を製膜中にモニタリングし、封孔状態をリアルタイムで確認して、細孔径の制御を試みた。キャリアガスであるアルゴンは成膜の進行とともに細孔径が小さくなるため、透過量が徐々に減少する。同時に水素は分子サイズが炭化ケイ素系分離活性層のネットワーク径よりも小さいため、反応ガスである水素の供給を停止すると、多孔質管内部の圧力が減少していく。つまり、多孔質管内部の圧力が減少していくほど、成膜が進行していることを示している。あらかじめ、成膜前に多孔質管内部を真空引きして到達真空度を確認しておけば、成膜の進行状況をモニタリングできる。その結果、ガス分離特性として、水素透過率 1.2X10-7～5.9X10-7 mol/m2・s・Pa、水素／二酸化炭素透過率比5～2597、水素／窒素透過率比91～3078の範囲で細孔径分布を制御可能であった。ガス透過率測定はあらかじめ分子サイズが分かっているガスの透過量を測定し、評価するものであり、分離活性層の平均細孔径を求めることはできない。そこで、修正ガス透過モデルを適用し、ヘリウム、水素、二酸化炭素、アルゴン、窒素のガス透過率から細孔構造を評価した。算出されたネットワーク径計算値はガス透過特性の結果と良い一致を示し、炭化ケイ素系ガス分離膜の細孔構造評価に対し、修正ガス透過モデルが適用可能であることが分かった。