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放射線グラフト重合による多機能型芳香族炭化水素高分子の開発

辐射接枝聚合法开发多功能芳烃聚合物

基本信息

批准号：
20K05625
负责人：
長谷川伸
金额：
$ 2.66万
依托单位：
National Institutes for Quantum Science and Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2020
资助国家：
日本
起止时间：
2020-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

项目摘要

本研究では、耐熱性及び機械特性に優れた芳香族炭化水素高分子へ、イオン伝導性等の機能をグラフト重合により付与した多機能型芳香族炭化水素高分子の創出と、反応機構に関する因子の解明を目的とする。今年度は、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)膜へのスチレンスルホン酸エチルエステル(ETSS)の放射線グラフト重合について検討した。PEEK膜へのETSSグラフト重合では、熱アニーリングによって制御できる結晶化度とラメラ形成がその重合速度と到達グラフト率に重要であり、ラメラ形成しない結晶化度11～25％の膜はグラフト重合性を示すのに対し、30%以上では殆ど重合しないことを既に報告した。一方、50℃のDVB（DOXの50重量％溶液）で18時間処理した低結晶性PEEK膜（l-PEEK、市販品、結晶化度11％）では、24時間でのグラフト率が、l-PEEK(前処理なし) 45％に対し、190％に向上した。今回、溶媒前処理効果を調べるため、DOXのみで同様に前処理したPEEK膜について、同条件でのETSSグラフト重合は、24時間でグラフト率190％とほぼ同様の重合促進効果を示したことから、溶媒アニーリングによる基材の構造変化が重合促進に重要であることが明らかとなった。そこで、溶媒処理したPEEK膜の結晶化度と小角X線散乱(SAXS)を測定し比較検討した。溶媒処理膜の結晶化度は20-22％と、熱処理によるグラフト重合性を示した結晶化度の範囲であった。SAXS測定より、ラメラ周期構造に相当する相関長9.5 nmのピークが出現した。これは、熱処理で現れる相間長14nmの半分程度であり、散乱強度も低いことから、周期性の弱い新たなラメラ相の形成を示唆している。すなわち、溶媒アニール処理によるl-PEEKの結晶化度20％程度で、周期性が低く、短いラメラ構造が、グラフト重合に有利であることが分かった。

This study aims to clarify the functional properties of aromatic hydrocarbon polymers, such as heat resistance and mechanical properties, and to provide information on the creation and mechanism of multifunctional aromatic hydrocarbon polymers. This year, the radiation of PEEK film was investigated. PEEK film ETSS overlap, thermal stability, crystallization control, degree of crystallization, rate of overlap and arrival rate are important, and film formation with crystallization of 11~25% and more than 30% overlap is reported. Low crystalline PEEK film (l-PEEK, commercial grade, crystallization degree 11%) treated at 50℃ for 18 hours, low crystalline PEEK film (l-PEEK, commercial grade, crystallization degree 11%) treated at 50℃ for 18 hours, low crystalline PEEK film (l-PEEK, commercial grade, crystallization degree 11%) treated at 50 ℃ for 24 hours, low crystalline PEEK film (l-PEEK, pre-treated grade) treated at 50 ℃ for 18 hours, low crystalline PEEK film (l-PEEK, commercial grade, crystallization degree 11%) treated at 50 ℃ for 18 hours, low crystalline PEEK film (l-PEEK, commercial grade, crystallization degree 11%) treated at 50 ℃ for 18 hours, low crystalline PEEK film (l-PEEK, commercial grade, crystallization degree 11%) treated at 50 ℃ for 24 hours, low crystalline PEEK film (l-PEEK, pre-treated grade) treated grade, low crystalline PEEK film (l-PEEK, pre-treated grade, 45% treated grade, crystallization degree 190%) treated at 50 ℃. Now, the solvent pretreatment effect is adjusted, DOX is the same as the pretreatment effect, PEEK film is the same as the condition, ETSS is the same as the condition, 24 time, the rate of conversion is 190%, and the same as the coincidence promotion effect. Crystallization and SAXS of PEEK films treated with solvents were measured and compared. The crystallization degree of the solvent treated film is 20-22%, and the crystallization degree of the heat treated film is 20 - 22%. SAXS measurements show that the correlation length of the periodic structure is 9.5 nm. The heat treatment results in a phase length of 14nm and a half-degree of scattering intensity. The periodic weak phase formation results in a half-degree of scattering intensity. The crystallization degree of l-PEEK is about 20%, the periodicity is low, the structure is short, and the overlap is favorable.