走査透過型電子顕微鏡の新規軽元素結像法開発とリチウムイオン電池材料の局所構造解析

使用扫描透射电子显微镜开发新的轻元素成像方法以及锂离子电池材料的局部结构分析

• 批准号: 19J23138
• 负责人: 大江 耕介
• 金额: $ 1.98万
• 依托单位: The University of Tokyo
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2019
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2019-04-25 至 2022-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-19J23138/
• 关键词: 走査透過電子顕微鏡法; 電子線敏感材料; 低ドーズ観察; 走査型透過電子顕微鏡; 走査透過型電子顕微鏡; リチウムイオン電池

走査透過電子顕微鏡法（STEM）は、原子スケールの大きさに収束した電子線を走査し、試料を透過した電子を検出することで結像する顕微鏡法である。STEMは物質中の原子配列を直接観察することが可能であり、表面や界面といった局所的な格子欠陥の構造解析に有力な手法として用いられてきた。しかし、近年のSTEM解析技術において大きな問題とされているのが、電子線照射への耐性が低い電子線敏感材料の観察である。電子線敏感材料にはリチウムイオン電池材料や多孔質材料などがあり、従来これらの材料の原子構造を詳細にSTEM観察することは困難だった。本研究では、こうした電子線敏感材料の観察を可能にする超高感度STEMイメージング手法の開発と、リチウムイオン電池材料をはじめとする電子線敏感材料の原子構造解析を進めている。本年度は、本研究において開発した超高感度観察手法である最適明視野（OBF）STEM法を活用した電子線敏感材料のさらなる原子構造直接観察に取り組んだ。昨年度は、本研究課題に設定されていたリチウムイオン電池材料に加えて、多孔質材料であるゼオライトの原子構造観察に取り組んだ。本年度では、さらにゼオライトの材料機能に重要なイオン吸着型試料の観察も行い、ゼオライト骨格の原子構造だけでなく吸着サイトの直接観察も達成した。また、ゼオライトと同じ多孔質材料であり、さらに電子線への耐性が低い金属有機構造体（MOF）の観察も行い、その原子構造の観察に成功した。以上の結果から、従来では観察の困難だった種々の電子線敏感材料の原子構造解析を達成したといえる。

Walkthrough through electronic 顕 micro mirror method (STEM) は, atomic ス ケ ー ル の big き さ に 収 beam し た electronic line を walkthrough し, try を through し た electronic を 検 out す る こ と で knot like す る 顕 micro mirror method で あ る. STEM は の atoms in the material match column を 観 directly examine す る こ と が may で あ り や, surface interface と い っ た bureau な grid owe 陥 の structure に powerful な gimmick と し て in い ら れ て き た. し か し, recent の STEM parsing techniques に お い て big き な problem と さ れ て い る の が へ, electron irradiation の patience が low い electronic line sensitive materials の 観 examine で あ る. Electronic line sensitive material に は リ チ ウ ム イ オ ン battery materials や porous material な ど が あ り, 従 こ れ ら の atomic structure を の materials detailed に STEM 観 examine す る こ と は difficult だ っ た. This study で は, こ う し た electronic line sensitive material の 観 examine を may に す る ultrahigh sensitivity STEM イ メ ー ジ ン グ gimmick の open 発 と, リ チ ウ ム イ オ ン battery materials を は じ め と す る electronic line sensitive material の atomic structure を into め て い る. は this year, this study に お い て open 発 し た ultrahigh sensitivity 観 examine methods で あ る optimal bright field (OBF) STEM を use し た electronic line sensitive material の さ ら な る atomic structure 観 examine に directly take り group ん だ. Yesterday set annual は, this research topic に さ れ て い た リ チ ウ ム イ オ ン battery materials に plus え て, porous materials で あ る ゼ オ ラ イ ト の atomic structure 観 examine に group take り ん だ. This year で は, さ ら に ゼ オ ラ イ ト の material function に important な イ オ ン sorption model sample の 観 も line い, ゼ オ ラ イ ト bone の atomic structure だ け で な く sorption サ イ ト の 観 directly examine も reached し た. ま た, ゼ オ ラ イ ト と with じ porous material で あ り, さ ら に electronic line へ の patience が low い metal organic constructs (MOF) の 観 も line い, そ の atomic structure の 観 examine に success し た. の above results か ら, 従 で は 観 examine の difficult だ っ た kind 々 の electronic line sensitive material の atomic structure を reached し た と い え る.

项目成果

OBF STEM法の開発による電子線敏感材料の原子構造直接観察

开发OBF STEM方法直接观察电子束敏感材料的原子结构

• 发表时间: 2021
• 作者: 大江耕介;関岳人;河野祐二;幾原雄一;柴田直哉
• 通讯作者: 柴田直哉

軽元素原子の低ドーズ実時間STEM観察法の開発

轻元素原子低剂量实时STEM观测方法开发

• 发表时间: 2019
• 作者: Ooe Kousuke;Seki Takehito;Kohno Yuji;Ikuhara Yuichi;Shibata Naoya;大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉
• 通讯作者: 大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉

低電子線損傷条件におけるLIB材料中リチウム原子直接観察法の開発

低电子束损伤条件下LIB材料中锂原子直接观测方法的发展

• 发表时间: 2019
• 作者: Ooe Kousuke;Seki Takehito;Kohno Yuji;Ikuhara Yuichi;Shibata Naoya;大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉;大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉;大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉;大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉
• 通讯作者: 大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉

OBF STEM法によるゼオライト原子構造の低ドーズ直接観察

利用OBF STEM方法低剂量直接观察沸石原子结构

• 发表时间: 2021
• 作者: 大江耕介;関岳人;吉田要;河野祐二;幾原雄一;柴田直哉
• 通讯作者: 柴田直哉

走査透過型電子顕微鏡による低ドーズ軽元素原子直接観察法の開発

扫描透射电子显微镜低剂量轻元素直接观察方法的开发

• 发表时间: 2019
• 作者: Ooe Kousuke;Seki Takehito;Kohno Yuji;Ikuhara Yuichi;Shibata Naoya;大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉;大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉;大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉
• 通讯作者: 大江耕介，関岳人，幾原雄一，柴田直哉