Development of spin-contrast-variation neutron diffractometry

本年度はスピンコントラスト変調中性子回折法を用いて、近年新たに開発された高強度セルロースナノファイバーのゲル化メカニズムの解明を目的に研究に取り組んだ。スピンコントラスト変調中性子回折法は中性子の散乱確率が水素核のスピンによって変化する性質を利用した構造解析法であり、スピンを標識として試料の水素を中心とした構造情報を得ることができる。スピンコントラスト変調中性子回折法では、試料の水素核スピンをある一定方向に揃える(偏極)必要があり、試料に偏極源分子の添加を要する。昨年度までは結晶性試料を粉末にし、偏極源分子を含んだ溶媒に粉末試料を分散させることで添加を実現してきた。しかしながら高強度セルロースナノファイバーを粉末にすることは困難である。また粉末にすると、圧縮性を備えたゲル化状態とは異なってしまう。そこで粉末にせず、ゲル化状態を保持したままでの中性子散乱測定を実現を目指した。セルロースナノファイバーゲルの多孔質性による吸水性に着目した。偏極源分子を融解させた水溶液をファーバーゲルに吸水させ、偏極源分子の添加を試みた。中性子散乱で水からのバックグラウンドを抑制するため、凍結乾燥により構造を保持したまま水を排除した。凍結乾燥後に試料の偏極源分子の濃度を測定し、偏極可能な状態であることを確かめ、中性子散乱を実施し、ファイバーのゲル化に水素の関与を示す結果を得られた。ファイバーのゲル化のような物質の機能発現などには水素が関与していると言われている。機能発現メカニズムを構造的観点から理解し、また機能発現を実現する材料の開発などに本研究は貢献できると考えられる。

本年度はスピンコントラスト変調中性子回折法を用いて、近年新たに開発された高強度セルロースナノファイバーのゲル化メカニズムの解明を目的に研究に取り組んだ。スピンコントラスト変調中性子回折法は中性子の散乱確率が水素核のスピンによって変化する性質を利用した構造解析法であり、スピンを標識として試料の水素を中心とした構造情報を得ることができる。スピンコントラスト変調中性子回折法では、試料の水素核スピンをある一定方向に揃える(偏極)必要があり、試料に偏極源分子の添加を要する。昨年度までは結晶性試料を粉末にし、偏極源分子を含んだ溶媒に粉末試料を分散させることで添加を実現してきた。しかしながら高強度セルロースナノファイバーを粉末にすることは困難である。また粉末にすると、圧縮性を備えたゲル化状態とは異なってしまう。そこで粉末にせず、ゲル化状態を保持したままでの中性子散乱測定を実現を目指した。セルロースナノファイバーゲルの多孔質性による吸水性に着目した。偏極源分子を融解させた水溶液をファーバーゲルに吸水させ、偏極源分子の添加を試みた。中性子散乱で水からのバックグラウンドを抑制するため、凍結乾燥により構造を保持したまま水を排除した。凍結乾燥後に試料の偏極源分子の濃度を測定し、偏極可能な状態であることを確かめ、中性子散乱を実施し、ファイバーのゲル化に水素の関与を示す結果を得られた。ファイバーのゲル化のような物質の機能発現などには水素が関与していると言われている。機能発現メカニズムを構造的観点から理解し、また機能発現を実現する材料の開発などに本研究は貢献できると考えられる。