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シングルリファレンスHPLC法による新たなパターン認識の開発と製剤検査の応用

使用单参考 HPLC 方法开发新模式识别及其在药品检测中的应用

基本信息

批准号：
22K15267
负责人：
高橋未来
金额：
$ 1.83万
依托单位：
National Institute of Health Sciences
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Early-Career Scientists
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2024-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-22K15267/
关键词：
HPLC シングルリファレンス品質管理

项目摘要

本研究では、定量用標準品が入手困難な化合物をターゲットとして、簡便かつ汎用性のあるトレーサビリティな定量法、シングルリファレンス(Single reference, SR )-HPLC法を開発してきた。2022年度では、分析対象化合物に最適なSRを入手するため、リファレンスデザイン（Design of Reference, DoR）を中心に研究を遂行した。DoRでは、分析対象化合物について吸収極大に関与する化学構造に着目し、その吸収帯に影響を及ぼさない、かつクロマトグラフィーの保持時間を調節可能な官能基（アルキル基）を導入することを検討した。具体的に、カンナビジオール（Cannabidiol, CBD）を中心としたカンナビノイドを対象とした。これらはマリファナの主成分であるテトラヒドロカンナビノール（Tetrahydorocannabinol, THC）と異なり、精神作用を持たない鎮静効果を持つことより、近年、健康食品やサプリメント等で注目されている。ただし、健康食品中のCBD含有量について、国内における規制がまだ確立されていないため、CBD製品の品質が懸念されている。そこで、本研究では、CBDの化学構造式の２か所のヒドロキシ基に注目し、これらを有機合成によりメトキシ化することを試みた。得られた生成物を単離精製し、NMRにより構造決定し、HPLCのクロマトグラム上（検出波長254 nm）で生成物の純度を確認した。その結果、生成物は高純度なメトキシ化したCBD（純度95％以上）であることを同定した。入手した生成物をCBDのSRとして採用したかったが、当該の化合物は単離精製が難しく、収率がかなり低かったという問題点があった。そのため、CBDの部分的な構造に着眼し、類似した化合物かつ高収率で得られるSRを模索していく必要がある。

In this study, it is difficult to start with quantitative standards, but it is simple and convenient to develop quantitative methods and Single reference (SR )-HPLC methods. In 2022, the Center for Design of Reference (DoR) was established to analyze the optimal SR of target compounds. DoR is a chemical structure related to the absorption maximum and the introduction of a functional group. Specific,(Cannabidol, CBD) In recent years, health food has attracted much attention, such as its main component, tetrahydrocannabinol (THC), and its mental effect. The CBD content in health food is very high, the domestic regulations are established, and the quality of CBD products is very high. In this study, CBD was synthesized by chemical structure formula 2. The purity of the product was determined by NMR and HPLC (detection wavelength 254 nm). As a result, the product is highly purified CBD (purity 95% or more). When the compound is refined, the yield is low. The structure of CBD is focused on, and similar compounds are used for high yield.

项目成果

期刊论文数量（10）

专著数量（0）

科研奖励数量（0）

会议论文数量（0）

专利数量（0）

Study on the Synthesis of Methylated Reference and Their Application in the Quantity of Curcuminoids Using Single Reference Liquid Chromatography Based on Relative Molar Sensitivity

基于相对摩尔灵敏度的单参比液相色谱甲基化对照品的合成及其在类姜黄素含量测定中的应用研究

DOI：
10.1248/cpb.c21-00621
发表时间：
2022
期刊：
Chemical and Pharmaceutical Bulletin
影响因子：
1.7
作者：
Takahashi Miki;Morimoto Koji;Nishizaki Yuzo;Masumoto Naoko;Sugimoto Naoki;Sato Kyoko;Inoue Koichi
通讯作者：
Inoue Koichi

ミネラルウォーター類における有機フッ素化合物の含有量調査を目指した分析法の基礎検討

矿泉水中有机氟化合物含量分析方法基础研究