ゾルゲル法と超音波噴霧法を利用した複合材料薄膜の新規合成プロセスの開発

溶胶凝胶法和超声雾化法复合薄膜合成新工艺的开发

基本信息

批准号：
10750507
负责人：
高橋誠治
金额：
$ 1.28万
依托单位：
Kyushu Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1998
资助国家：
日本
起止时间：
1998 至 1999
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-10750507/
关键词：
チタン酸鉛ジルコン酸鉛 LSMCD 複合材料薄膜 RTA

项目摘要

近年の機能の多様化に対する材料への期待から材料の複合化の研究が活発に行われている。このような複合材料をさらに薄膜化することによって、実用化あるいは新規特性の発現が行われてきている。しかし、そのような材料の主流は積層型の二次元膜を基本としている。三次元的な複合材料膜にも新たな特性を期待できるが合成方法がいまだ確立していない。本研究ではこのような膜を合成する方法としてマルチソース型のLSMCD法を提案し、装置作製、材料調整を行ってきた。今年度は主に装置改良と、それに並行して複合材料膜作製条件の検討を行った。複合材料としてジルコン酸鉛-チタン酸鉛を選択した。それぞれ、コンデンサとしての用途があるほか、反強誘電体-強誘電体という組み合わせであるので新規の強誘電特性にも期待することができる。装置はLSMCD法とほぼ同様のものとし、原料の噴霧方法は超音波によった。複合材料作製のため原料の噴霧装置を2個設置した。前駆体の乾操、分解のためUVユニットを用意した。前駆体溶液を以下のように作製した。酢酸鉛、イソプロポキシチタンもしくはブトキシジルコニウムを2-メトキシエタノールに溶解還流し、無水アルコールで希釈した。これらの溶液をそれぞれ超音波噴霧装置に注入し、噴霧した。窒素キャリアーガスで前駆体液滴をPt/Ti/SiO_2/Si基板に堆積させた。その後、有機成分を除去するため300℃で熱処理し、さらに高温でRTA処理して結晶化させた。得られた薄膜の相をXRDで同定した。600℃以上のRTA処理によりぺロブスカイト単相膜を合成できることが明らかとなった。また、得られた薄膜は固溶が進んでおり、複合化を確認することは困難であった。基板をBaPbO_3/Siとして450℃で結晶化したところジルコン酸鉛、チタン酸鉛に特徴的なX線回折ピークが現れ、ある程度複合化が可能とであることがわかった。

近年来，由于对多样化功能的材料的期望，对材料复合材料的研究已积极进行。通过进一步将这种复合材料变薄，它已成为实用，并已开发出新的特性。但是，这种材料的主流基于层压二维膜。尽管可以预期三维复合膜的新属性，但尚未确定任何合成方法。在这项研究中，我们提出了一种多源LSMCD方法作为合成此类膜的方法，并进行了设备和材料调整的制造。今年，我们主要研究了设备改进，并在制造复合膜的条件下并行。选择锆酸铅钛酸钛酸盐作为复合材料。他们每个人都有其用作电容器，并且由于它是抗抗氟弗洛伊电气的组合，因此可以预期它具有新的铁电特性。该设备与LSMCD方法几乎相同，并且通过超声波进行了原材料的喷涂方法。安装了两种原材料喷涂设备以生产复合材料。准备一个紫外线单元，用于干燥和拆卸前体。如下制备前体溶液。将乙酸铅，异丙氧基或丁氧基二氯溶于2-甲氧基乙醇中，并用无水醇稀释并稀释。这些溶液中的每一种都注入了超声波喷雾设备中并喷涂。将前体液滴沉积在带有氮载体气体的PT/Ti/SiO_2/Si底物上。此后，将有机成分在300°C进行热处理，然后在高温下进行RTA处理以结晶。由XRD鉴定出所得薄膜的相位。据透露，钙钛矿单相膜可以通过600°C或更高的RTA处理来合成。此外，获得的薄膜在实心溶液中的发展，使得很难确认复合材料。当底物在450°C下以Bapbo_3/Si的形式结晶时，X射线衍射峰的特征是锆酸铅和铅钛酸铅的特征，并且发现在某种程度上合成了。